测试干货｜利用热光分析系统研究多晶型转变过程

热光分析系统，通常包括热台显微镜系统和DSC显微镜系统，是一种广泛使用观测所有热效应的有效方法。利用热光系统，可以在加热冷却样品的同时，随时观察样品的形貌特征的变化；利用DSC显微镜系统，还能同时得到热流变化的测试曲线。

多晶型是指物质以不同的几种晶体结构存在，并且外观不同的状态。因此，显微热台是表征不同晶体形态的出色工具，并且可以测定其熔点。搭配CCD相机，还可以实时记录样品形貌的变化。

显微热台的结构如此下图所示：

如果想要在观察形貌变化的同时，获得热流信号曲线，那么显微热台DSC会是很好的选择，如下图所示：

当然，我们也可以选择在DSC系统上面搭配显微镜和CCD相机，这样就可以在DSC测试过程中观察和记录样品的变化。

下面我们就来看看热光分析系统能给我们带来哪些意想不到的测试结果吧。

1.磺胺嘧啶的多晶型转变

上图是使用显微热台和DSC研究磺胺嘧啶的升温过程中晶型转变的一个案例。我们首先将磺胺嘧啶样品加热至熔融温度以上，然后将该样品迅速拿出置于铁板上使其骤冷，从而得到无定型的该样品。之后对磺胺嘧啶样品进行第二次升温测试，经过骤冷处理的磺胺嘧啶，在升温时，首先在55℃左右发生了玻璃化转变，玻璃化转变之后，亚稳相会发生结晶，也就是我们在100℃左右观察的放热峰，同时结合热台显微镜，在110℃的时候，我们可以清楚的观察到球晶的形成。继续升温，亚稳相的结晶在175℃左右发生熔融，同时伴随有稳定相的结晶，在这一位置拍摄的显微照片也可以清晰的观察到球晶的熔融和斜方晶型的形成，之后稳定相的结晶在更高的温度熔融。

整个磺胺嘧啶由晶体形成至完全熔融的过程，我们可以在热台显微镜上全程观察和记录偏振光下不同晶型的形貌转变，通过下方的视频，我们也能直观地感受到晶型变化的五彩斑斓。

2. 氯磺丙脲的多晶型研究和等温结晶

氯磺丙脲是一种治疗糖尿病的降血糖药物。根据文献， 氯磺丙脲存在5种不同的晶型。每一种晶型的溶解性不同，这导致在人体中的释放速率不同。例如人的体温37℃，晶型Ⅱ（熔点125 ℃）比晶型Ⅲ（熔点123 ℃）的溶解速率快得多。

上方这张图就是氯磺丙脲的DSC曲线，可以看出样品在123℃左右发生了熔融，随后立即出现结晶放热峰型成更稳定的晶型，然后在125℃左右再次熔融，这就是非常典型的多晶型转变。那如何去获得其他的三种晶型呢？我们可以通过改变实验条件，比如改变实验的升降温速率来实现。从这里也可以看出，DSC也是研究多晶型转变的非常简单和快捷的工具。

多晶型物质有时候会在特殊的条件下储存或加工，因此研究多晶型物质的晶型转变和不同条件下的结晶行为，对于我们选择合适的生产工艺或避免不想发生的转变，都有重要意义。这种结晶行为也可以使用热台显微镜进行研究。

比如将氯磺丙脲从135℃以10K/min的降温速率进行降温，然后在80℃恒温，可以观察到这种条件下生成的晶体的形貌，如果将氯磺丙脲从135℃以10K/min的降温速率降至90℃，可以观察到结晶的数量变少，但是晶体变的更大了，如果将氯磺丙脲从135℃以10K/min降至100℃恒温，可以观察到结晶数量进一步减少，并且晶胞变的更大。所以说随着结晶温度的提高，氯磺丙脲的成核速率逐渐降低，导致晶体数量越来越少，然而结晶温度的提高加快的晶体生长的速率，导致生成晶胞的越来越大。

当然，热光系统除了在研究多晶型的领域有极大的用处以外，还可以用于许多其他的行业和应用，向我们在下面的列表里所列举的这些。之后的公号里面，我们还会再和大家介绍哦~

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