高温合金定向凝固技术的发展

4月中旬，成都航宇超合金技术有限公司召开新闻发布会，展示了由该公司研发的高温合金产品、多款航空发动机叶片和燃气轮机叶片，标志着我国航空工业冶炼铸造技术取得重要突破。高温合金材料及单晶涡轮叶片是制造航空发动机和燃气轮机的关键材料，本文为您介绍高温合金定向凝固技术的发展。

西北工业大学凝固技术国家重点实验室自二十世纪八十年代以来，一直致力于定向凝固技术的研究，探索提高固液界面前沿温度梯度的新途径，发展了改进型液态金属冷却（MLMC）和区熔-液态金属冷却（ZMLMC）等高温度梯度定向凝固装置和方法，在实验室中实现了高达1000K/cm的温度梯度。初步的研究发现，用此方法可以获得相当高的冷却速度，得到的各类材料的枝晶间距仅仅十几微米到几十微米，使得枝晶侧向分枝消退、偏析程度大幅度减少并且强化相分布及形态发生了显著的改善，从而充分挖掘了材料性能的潜力，使得材料力学性能成倍提高。与此同时，利用高/超高温度梯度技术在高温合金亚快速定向凝固及组织超细化的基本规律方面进行了系统的研究，深入探讨了侧枝消退的物理机制，为组织的改善和性能的提高提供了理论指导。

为考察试验的适用性，选择了4种单晶合金进行研究，它们的各自成分见表1。定向凝固在50K/cm、250K/cm、460K/cm和1000K/cm四种温度梯度下进行，所选最高温度梯度为常规HRS的10倍。

表1 试验合金的成分（质量分数，单位：%）

图1 CMSX-2单晶高温合金的凝固界面形态

图1为CMSX-2单晶合金在不同温度梯度G和凝固速率V下得到的凝固组织形态。显示在G_L=200℃/cm，随V的增加，界面形态由平面向胞晶，再向枝晶转化。形态演化展示，与CMSX-2合金一样，N4合金的界面形态在该温度梯度下以极慢速度生长时呈现完整的平界面组织，然后随V的增加出现胞状，胞/枝，枝状，既反映了垂直于抽拉方向平界面的失稳（图a、b），也反映了平行于抽拉方向胞晶固/液界面的失稳（图b、c）胞晶侧向界面的失稳给树枝晶的形成创造了条件。图d展示了胞晶侧界面失稳逐渐形成的发达枝晶的形貌。若抽拉速率进一步增加，使冷却速率（GV）增大，人们会发现侧枝延伸度减小，出现萎缩，如图e、f所示。当G=200℃/cm，V=100μm/s时，侧枝退化为近于胞晶的形态，一次间距也大大减小。值得注意的是，若维持V仍为100μm/s，而将温度梯度提高到1000℃/cm，发现合金的枝晶侧向分枝几乎完全消退，成为超细的胞晶组织（图h）。这样一种定向凝固下在高温单晶合金中出现的晶体形态由平→胞→枝，再由枝→胞，是过去从没有发现过的。

据此，耿兴国等利用超高梯度定向凝固技术经试验和理论两方面建立了在严格单向热流的定向凝固条件下，合金材料经热力学的近平衡到极端不平衡，经凝固界面的平衡稳定平界面到极不平衡的绝对稳定平界面的首个理论框架，并以这些单晶合金的试验数据为基础绘制了单晶合金凝固形态与定向工艺参数的组织图。

图2 凝固组织图与凝固参数之间的关系

该图绘出在不同的定向重要工艺参数区域形成的单晶合金组织。图中横坐标梯度G与V的沉积虚直线，代表了不同的冷却速率，实直线代表了界面未出现失稳的平界面的凝固条件。

将当前和曾报导的生产发动机单晶合金叶片的相关平均工艺参数与它们的凝固组织归纳整理列于图中相应位置（长方区域）。可看出，这些单晶大部分都对应于粗枝晶区域。同时对单晶缺陷的研究统计也展示若温度梯度再低，生长速率更小，则极易形成雀斑缺陷。对要求高质量的单晶合金叶片来讲，在一般情况下，应使G和V的乘积，即冷却率控制在2-10K/s之间。随GV值的增大和相应的组织细化，单晶合金材料的高温力学性能应有相应的提高。

图3 CMSX-2合金在1050℃/160MPa下的持久寿命与凝固冷却速率的关系

图4 铸态CMSX-2单晶的高温持久寿命与一次枝晶间距的关系

图3和图4为铸态CMSX-2单晶合金的高温持久寿命与冷却速率及枝晶一次间距的关系。表明，随冷却速率的增大和一次间距的相应减小，持久寿命明显增高。若与工业上生产叶片的HRS法单晶合金相比，在高温度梯度定向凝固条件下制备的单晶合金材料，高温持久寿命有了较大幅度的提高。同样，随着冷却速率的提高，一次枝晶间距减小，单晶高温合金的持久寿命明显提高，合金高温持久延伸率也有明显的提高。超细柱晶组织的单晶合金材料持久寿命较HRS法单晶合金提高了约90%。

图5 热处理后的CMSX-2的高温持久寿命与凝固冷却速率的关系

图5列出了经1315℃、1h+1080℃、4 h+870℃、20 h处理后的CMSX-2在1050℃ 、160Mpa 下的持久寿命，其数据见表2。与铸态持久寿命相比，经热处理后的CMSX-2的持久寿命都提高了将近一倍。值得注意的是经热处理后的合金持久寿命与铸态一样随GV的增大而增加，并与显微组织的细化同步。

表2 CMSX-2单晶高温合金在1050℃、160MPa下的组织特征和力学性能

注:热处理1588K、1h+1353K、4h+1143K、20h

总之，定向凝固单晶合金叶片制备技术的发展趋势是通过高梯度定向凝固技术与组织控制达到细化和优化材料组织结构，减少缺陷以达到提高性能的目的。而当前的高及超高梯度技术还需要进行大量研究开发，并与实际生产结合，使之逐渐臻于成熟与完善。

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本文摘编自傅恒志等著《航空航天材料定向凝固》一书“第6章 高温合金定向凝固”。有删减，标题为编者所加。

本书涉及定向凝固理论、技术以及典型航空航天材料三部分内容，分为绪论、多元多相合金定向凝固特性、定向凝固晶体生长取向与界面各向异性、电磁约束成形定向凝固、电磁冷坩埚定向凝固、高温合金定向凝固、金属间化合物结构材料定向凝固和陶瓷材料定向凝固共八章。介绍航空航天材料的凝固特点及其制备技术的特点和发展趋势。首次全面系统展示晶体生长取向控制、电磁约束成形和冷坩埚定向的研究成果及其独特优势。分析高温合金、高温金属间化合物和氧化物共晶陶瓷等材料的定向凝固制备技术、组织和力学性能。

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