学术干货 | 全面回顾碳质材料在锂硫电池中的应用
一、锂硫电池简介
锂硫电池中单质硫作为正极材料，具有1675mA·h/g的理论比容量，使用金属锂作为负极，理论比能量密度达到2600W·h/kg,是目前商业化锂离子电池（LIB）所能达到的能量密度的10倍左右，除此以外还具有成本低、无污染的优点，被视为极具潜力的新一代高能量密度储能体系[1]。
阻止其商业化应用的有以下几个难题：正极材料电子、离子电导率低；充放电过程中电极体积变化大；聚硫化物等中间产物的溶解和“穿梭效应”严重影响循环性能 。碳质材料的引用可以提高导电性、缓冲体积变化和抑制聚硫化物穿梭，从而提高锂硫电池的电化学性能。
二、碳材料在锂硫电池中的应用
碳质材料经过特殊结构设计，作为正极活性物质的导电网络，可以提高导电性，优化活性物质分散，纳米结构的碳材料能抑制聚硫离子的溶解和扩散，以提高活性物质硫的利用率和电池的循环性能。
2.1硫碳复合物研究进展
即利用碳材料作为电极活性物质载体，制备硫/碳复合物，提高硫正极导电性，稳定电极结构，优化电池性能。
2.1.1碳球材料
XU等[2]合成的中空碳球具有超高比表面积（3022m2/g）、大小均一（外径69nm,内径26nm）的特点，该碳球和单质硫热处理得到硫/碳复合物并作为锂硫电池的正极材料，表现出良好的循环性能，经过500圈1 C电流密度的长循环测试，比容量仍能保持在 629 mA·h/g .
JUNG等[3]利用超声喷雾热解的方法制备了富含多级孔结构的碳球材料。所得硫正极在 2.4 C 的电流密度下循环 500 圈仍保持 539 mA·h/g 的比容量。
CHEN等[4]利用多组分共组装的方法制备了具有多层碳壁的中空介孔碳球材料。该碳球可拥有高达 86% (质量分数)的硫载量，对应的硫/碳复合物正极在 0.1 C 下具有 1350 mA·h/g 的首次放电比容量， 且在 200 圈循环后拥有高达 92%的容量保持率，性能十分优异。
图1.三种碳球材料的微观形貌
（a）中空碳球[2];(b)多级孔结构碳球[3];(c)多璧中空碳球的微观形貌[4]
2.1.2一维碳管材料
WANG 等[5]利用静电纺丝技术得到的有序介孔碳纤维作为硫正极的导电网络，表现出优秀的循环性能(690 vs.450 mA·h/g，0.3 C，300圈)和倍率性能 (700 vs. 440mA·h/g, 4 C)。
ZHAO 等[6]利用 CVD 技术在FeMoMgAl 片上生长得到类似藤-树结构的纳米碳管材料，其中多壁纳米碳管为"树"，单壁纳米碳管为"藤"，并以此作为锂硫电池正极导电网络，使得 电池性能得到很大的提高。
HE等[7]利用分步浇筑的方法，制备得到了一种具有高度有序六方介孔的纳米碳纤维材料。该碳纤维具有1928 m2/g的比表面积和2.41 cm3/g的孔容，可以容纳更多的硫，且使硫更加均匀地分散在碳表面，对应的硫正极具有很好的电化学性能。
WANG 等[8]通过一步法原位生成了多壁纳米碳管包覆硫的硫/碳复合物结构。该结构具有双锥体形状的硫核心，表面包覆由多壁纳米碳管构成的网络结构壳层，并且具有约 35% (体积分数)的缓冲空隙。碳管网络结构为材料提供优异的导电性，碳网络的柔韧性结合多余的空隙可以缓冲硫的体积变化，使得该正极表现出良好的电化学性能。
图2.几种一维碳管材料的微观形貌
(a) 有序介孔碳纤维[5]; (b) 藤一树状结构组装的纳米碳管[6]; (c) 有序六方介孔的纳米碳纤维[7]; (d) 双锥体形状硫碳复合物的微观形貌[8]
2.1.3二维片层碳材料
DUAN 等[9]利用简单的超声分散制备得到了超薄石墨层材料，并以此包覆单质硫得到硫碳复合物，作为硫电极的导电基质，相比普通炭黑材料作导电添加剂在倍率性能上有明显的提升。
LI 等[10]则利用离子交换树脂技术获得了一种三维的并具有多级孔结构的类石墨烯碳材料。其对应的硫碳复合物正极表现出优异的循环性能，经过300圈0.5C循环之后仍保持1067 mA·h/g的高比容量，此类三维石墨烯材料对硫正极的电化学性能提高显著。
PENG等[11]利用模板法制各得到了石墨烯纳米壳层应用于锂硫电池正极材料中。纳米壳包覆大大提高了活性物质的导电性，同时壳内空间可以缓冲材料体积变化，并阻碍聚硫离子穿梭，有效提高了电池的循环性能。该电极在 1C下循环 1000 圈后，仍具有 419 mA·h/g 的比容量，平均每周衰减率只有 0.06% ，性能十分优异。
ZHAO等[12]以金属氧化物纳米片为模板，利用 CVD 技术制备了双层石墨烯材料。该材料由双层的非堆叠石墨烯片组成，双层之间由大量的介孔尺度的凸起分割，石墨烯层间空间的引入改变了石墨烯的本征性质，同时提供了大量而复杂的界面。该材料的高比表面积提供了充足的硫碳接触点，而材料中的介孔可以有效吸附聚硫离子，抑制穿梭效应，对应的硫正极表现出良好的倍率性能及循环稳定性。
LI等[13]利用电化学组装的方法得到了垂直方向的硫/石墨烯纳米阵列作为锂硫电池的正极材料。其中硫纳米颗粒均匀地锚定在石墨烯层间，而石墨烯则垂直地排列在集流体上，该结构均有利于电子和离子的快速传导，使得锂硫电池的性能得到很太改善，在 209mA/g电流密度下 120 圈后仍保有 1210 mA·h/g 的比容量。
图3.二维片层碳材料的微观形貌
(a)超薄石墨片[9];(b)三维类石墨烯碳材料[10];(c)中空石墨烯纳米壳[11];(d)非堆栈双层石墨烯[12];(e)垂直阵列的硫-石墨烯复合物的微观形貌[13]
2.1.4三维多孔碳材料
OSCHATZ等[14]以介孔 Si02为模板，聚碳硅烷为前驱体制备了具各高比表面积和高孔容的多孔碳质泡沫材料。得益于该材料丰富的孔结构，有效抑制了聚硫离子穿梭效应，基于该材 料的硫正极表现出良好的循环性能。
HU 等[15]采用 MgO 为模板，制备了具有等级结构的纳米盒状碳材料。该材料具有孔容高，网络状几何结构和导电性良好的特点，硫载量为 79.8% (质量分数)复合物表现出高容量、 长寿命和良好的倍率性能。在抑制聚硫离子的溶解和穿梭和电子离子传导方面均表现良好。
HOFFMANN等[16]利用 Si02纳米球为模板，同样的聚碳硅烷为前驱体，制备了具有单分散介孔和微孔碳壁的等级结构多孔碳材料。该材料具有超高孔容和比表面积，优秀的孔结构使其在高达80%的硫载量下，硫/碳复合物仍能在100圈循环之后保持 860 mA·h/g的比容量。
CHOUDHURY等[17]使用一种螺旋二十四面体的嵌段共聚物为模板，合成了高度有序、相互连通的多孔碳网络结构，它的高比表面积和均一的三维碳网络结构使得硫正极表现出不错的电化学性能。
ZHAO 等[18]使用有序介孔 Si02SBA-15 为模板制备了高度有序的介孔碳材料，对应的硫/碳复合物具有良好的循环稳定性。
STRUBEL等[19]使用纳米 ZnO 模板制备得到了等级结构多孔碳材料，具有3.9cm3/g的孔容和高达 3060m2/g的比表面积，使得对应的硫正极在载硫量高于 3mg/cm2时仍具有良好的循环性能和倍率性能。
图4.三维片层碳材料的微观形貌
(a)碳化物制得的高孔隙度的介孔泡沫碳[14]; (b)多级结构碳纳米笼[15]; (c)碳化物制备得到的有序孔结构碳材料[16]; (d)螺旋二十四面体模板制得的有序碳结构[17]; (e)高度有序介孔碳[18];(f)由氧化钵硬模板制备的多级孔结构碳材料的微观形貌[19]
LI 等[20]以有序微孔碳/硫复合物为正极，探讨小硫分子和 S8分子不同的电化学行为，同时分析了孔大小对不同硫分子的作用机制。研究指出了不同孔隙度条件下S存在的状态，以及反应过程及变化。
图5.孔结构对硫的电化学反应机理模拟图
(a)碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯分子尺寸的理论计算；(b)硫/微孔碳材料;(c)硫/介孔碳材料在碳酸酯类电解液中的嵌锂过程示意图[20]
2.1.5元素掺杂碳材料/硫复合物正极
WANG 等[21]对还原氧化石墨进行氨基化处理，并提出了有效缓解正极中极性还原产物 Li2S从非极性碳母体上脱落的机制。模拟计算结果显示， N 的掺杂可以显著提高碳材料对Li2S的键合作用，提高电极稳定性，优化硫-碳相互接触，对应的锂硫电池在经过 0.5 C 电流密度下 350 圈循环后保持 80%的容量，表现出良好的电化学性能。
图6.硫化锂和（a1）单层石墨烯及（a2,a3）氨化石墨烯之间相互作用的密度泛函理论计算模拟图[21]
SONG 等[22]制备了一种碳纳米管穿插的 N 掺杂介孔碳球材料，同时对比了一系列材料对聚硫离子的吸附效果，基于所制备的材料的高比表面积、多孔性和 N掺杂的化学键合作用，该材料表现出对聚硫离子极其优异的吸附性能。对应的硫正极在 5 mg/cm2的高载硫量下仍保持良好的循环稳定性。
图7.（b1）不同吸附剂对聚硫化锂吸附能力比较及（b2）氮掺杂介孔碳和其与聚硫化锂混合物的成对分布函数对比[22]
ZHOU 等[23]以硫脲为N、S源，采用水热法一步制备了N、S共掺杂的石墨海绵材料，作为硫正极的导电母体。研究通过 DFT模拟计算了S、N掺杂对Li-S的化学键合能力，得出 S、N的共掺杂协同效应可以有效提高材料对于聚硫离子的化学吸附，因此基于该材料硫正极在 4.6 mg/cm2的硫载量下保持 500 圈内0.078%的平均衰减率，表现出良好的循环性能。
WANG 等[24]通过FTIR 、XPS 技术和 DFT 模拟计算，得出碳材料中 N、0、P的掺杂均可以和聚硫离子形成一定的化学键合，起到化学吸附的作用。
图8.理论模拟图
硫氢化锂和(al)纯石墨烯，(a2) 1,3-二氧戊环，(a3～a5) 硫掺杂石墨烯,(a6～a8) 氨掺杂石墨烯以及 (a9～all) 氮、硫共掺杂石墨烯之间的键合作用[23]
(b)S4和不同官能团之间相互作用的密度泛函理论计算[24]
2.2碳质材料夹层
碳质材料夹层在正极和隔膜之间也是一种改善锂硫电池性能的有效办法。利用碳质材料对聚硫离子的吸附作用，碳质夹层可以阻碍聚硫离子扩散出正极而迁移到锂负极，从而控制穿梭效应，提高活性物质利用率。
图9.碳涂隔膜抑制穿梭效应示意图[25]
CHUNG 等[25]利用类似的方法在普通隔膜上抽滤形成一层超轻的炭黑，利用其对聚硫离子的吸附作用及所吸附的活性物质的再利用，抑制穿梭效应，提高硫利用率。
图10.氧化石墨烯膜选择透过性示意图[26]
HUANG 等[26]在普通隔膜上抽滤负载上一层氧化石墨膜，提出利用氧化石墨带负电的特性，在隔膜上构建负电场，利用同性电荷排斥效应，使得隔膜具有离子选择性，排斥带负电的聚硫离子，阻碍其穿过隔膜到达负极，以此抑制穿梭效应，具有明显的效果。
图11.石墨烯涂覆的隔膜(cl)和普通隔膜对比照片，(c2)横截面X射线显微层析以及(c3)三维模拟成像[27]
ZHOU 等[27]设计了一种将硫夹层在两层石墨烯膜中间的正极结构，同时在正极和普通聚合物隔膜之间再夹一层石墨烯膜。石墨烯膜结构的电极省去了活性物质与普通 Al 宿集流体的接触电阻，提供快速的离子电子通道，缓冲硫的体积变化，而石墨烯膜夹层可以有效抑制聚硫离子透过隔膜到达负极，缓解穿梭效应。基于该设计的电池表现出优异的循环性能，在1.5 A/g 电流密度下 300圈后仍保持有 680 mA·h/g 的比容量。
2.3自支撑、柔性硫正极
由于碳管和石墨类材料独有的机械柔韧性，其可以被设计成自支撑或者柔性的锂硫电池。
图12.由纳米碳管和中空石墨烯球/硫复合物制备的自支撑电极的0.5C长循环性能，充放电曲线及充放电示意图[28]
ZHU 等[28]结合石墨烯和碳管的优势，设计了互联结构的电极，纳米 碳管为自支撑骨架提供电极机械强度和柔韧性，石墨烯包覆的硫均匀分散在电极中，其中石墨包覆可以缓冲硫的体积变化而碳管网络可以改善电极的导电性。基于该种设计的组硫电池表现出优异的循环稳定性，500 圈循环后只有 0.022%的低容量衰减率。
图13.硫/超有序纳米碳管复合物的电镜照片及多倍率循环性能[29]
SUN 等[29]通过将硫均匀分散在纳米碳管表面，并利用抽滤得到了自支撑的硫电极。碳管网络为硫提供了良好的电子离子传导通路和力学稳定性，该电极表现出极其优异的倍率性能，在 10 C 的高放电倍率下仍然拥有 879 mA·h/g 的放电比容量。
图14.泡沫状氧化石墨前驱体，硫/还原氧化石墨纸复合物及其不同弯曲程度的光学照片[30]
WANG 等[30]在水溶液中将氧化石墨和纳米硫混合，利用冷冻干燥的办法得到 S/GO气凝胶，再在还原气氛中热处理得到S/rG复合物的自支撑柔性电极。该电极具有很好的柔韧性和良好的电化学性能，300 mA/g电流密度下 200 圈循环之后仍保800mA·h/g 以上的比容量。
图15.聚二甲基硅氧烷/石墨烯泡沫的(a，b)光学照片和(c)扫描电镜照片以及对应柔性锂硫电池在(d)平放和(e)弯曲状态下点亮红色 LED灯[31]
ZHOU 等[31]以泡沫镍为模板制备了石墨烯基泡沫材料，并在表面包覆一层聚二甲硅氧烷，以提高电极柔韧性。该材料可以自支撑成电极，不需要集流体和黏结剂，具有很强的机械稳定性和柔韧性，同时丰富的孔洞可以提供储硫空间及抑制聚硫离子穿梭。基于该材料的硫正极可以担载高达 10.1 mg/cm2的硫，且具有优异的循环性能，可以承受 1000 圈以上的充放电循环，且在电极弯曲、折叠的状态下依然提供良好的供电效果。
2.4碳质负极
石墨材料早己作为稳 定可靠的负极材料广泛应用于理离子电池中，同时 大量的工作也表明碳材料也具脱嵌理性能，是一种良好的负极材料。
图16.多功能粘结剂帮助形成稳定SEI膜保护锂负极的示意图[32]
JESCHULL 等[32]使用硫/碳复合物为正极，采用在石墨-锂半电池中预先锂化的石墨作为负极，构成了 S-Li6C 电池。利用在多功能站 结剂 PAA-Na 帮助下形成的稳定 SEI 保护膜保护负极，使其应用于锂硫电池中时的穿梭效应被大大减弱，因此得到的锂硫电池具有良好的循环稳定性。
图17.以复合负极的设计来处理锂硫电池表面反应问题的示意图[33]
HUANG 等[33]借用碳质材料夹层的思想，提出在金属锂表面加上一层预先嵌锂的石墨层，作为一种人工的、自控的 SEI保护层。基于该设计，电池中聚硫离子穿梭及其与
金属锂的副反应被显著抑制，使得电池性能大大提升，在 1737 mA/g 的电流密度下循环 400 圈后仍保持 800 mA·h/g 以上的比容量。
三、展望
本文综述了碳质材料在锂硫系统的最新研究进展，涵盖各类形貌及掺杂改性碳材料作为硫/碳复合物导电母体，碳纸材料夹层、柔性自支撑电池以及碳质锂硫电池负极几个方面。
碳质材料的引入不仅改善了电极材料的电导率，提高了活性物质硫的利用效率，还缓解了聚硫化物在电解液中的溶解、扩散和穿梭效应，显著改善了锂硫电池的电化学性能，为锂硫体系提供有效的改善路径和广阔的发展空间。
然而，关于充放电过程中碳/硫界面、电解液/碳硫界面的作用原理，聚硫化物在电解液中的运动机制及其与负极的相互作用机制等问题都未得到深入的探讨研究。此外如何控制特殊纳米结构的碳质材料的制备成本，亦将是锂硫电池产业化进程中不可忽视的巨大 障碍之一。与此同时，为获得高能量密度、高功率密度、高稳定性、高效率锂硫电池，仍需要相应的电极材料、电解液、隔膜、集流体及对应的系统集成技术的有效研发。
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