Acta Materialia ：机器学习辅助增材制造高性能锆基金属玻璃
块体金属玻璃 （bulk metallic glass, BMG）可以表现出出色的机械性能，并且有可能显著提高各行业机械和功能系统的性能和效率。然而，成功的商业应用受到使用传统制造工艺制造的小尺寸组件的限制。这是因为从熔体冷却时需要高冷却速率才能获得非晶结构。虽然使用传统制造方法实现这些冷却速率可能具有挑战性，但增材制造的最新发展为我们提供了多种易于使用的加工技术。这使得即使使用相对较差的玻璃成型体也可以加工大尺寸、复杂形状的部件，这反过来又为新的工程应用创造了机会。
激光粉末熔融技术（laser power bed fusion, LPBF）工艺参数可以通过调整来影响局部热流、熔池尺寸、局部冷却速率等，并且通常控制这些参数以获得特定晶体合金所需的微观结构和性能。对于 BMG，LPBF 工艺参数选择研究主要集中在实现低孔隙率，同时最大限度地减少晶体的形成，以便在通过 X 射线衍射 (XRD) 测量时获得完全非晶态的样品。通过控制各种 LPBF 加工参数，有可能控制 BMG 的玻璃态结构和机械性能。此外，粉末特性预计也会显着影响LPBF制造的金属玻璃的性能，包括玻璃形成能力、密度、机械性能等。
为了进一步了解 LPBF 制造的 BMG 的加工-微观结构-性能关系并实现高强度、延展性和断裂韧性，澳大利亚新南威尔士大学和悉尼大学的研究人员通过同时控制 LPBF 激光功率和扫描速度来控制玻璃态结构和机械性能的范围。此研究使用两种不同的粉末，一种相对较粗，氧含量较低，另一种较细，氧含量较高。研究的结果表明，在相对较大的加工窗口内可以为成分为 Zr59.3Cu28.8Nb1.5Al10.4 （AMZ4）的 BMG 提供高的相对密度和完全 XRD 非晶结构，并且在该窗口内，可以获得一定范围的玻璃态结构和优异的机械性能。相关论文以题为 “Superior mechanical properties of a Zr-based bulk metallic glass via laser powder bed fusion process control” 发表在Acta Materialia。
为了研究激光功率和扫描速度对 LPBF 制造的 AMZ4 BMG 的微观结构和机械性能的影响，使用 较细的AMZ4-F 粉末制造了总共 23 个参数，激光功率范围为 200-400 瓦，扫描速度2000-6000毫米/秒； 较粗的AMZ4-C粉末总共使用了59个参数集进行制造，激光功率范围为100-400 瓦，扫描速度为1000-6000 mm/s。实验结果表明与25 – 63 µm 颗粒尺寸的粗粉末 (AMZ4-C) 相比，10 – 45 µm 颗粒尺寸的细粉末(AMZ4-F) 的表面积约为1.6 倍，氧含量约为4 倍。
图1 （a) 扫描电子显微镜图像显示 10-45 μm 尺寸的 AMZ4-F BMG 粉末颗粒。 (b) 扫描电子显微镜图像显示 25-63 μm 尺寸的 AMZ4-C BMG 粉末颗粒。 (c) 铁构建板上的立方体样品布局，以及 (d) 显示由一个立方体制备的四个压缩样品的示意图。
图2 使用 AMZ4-C 粉末测量每个 LPBF 参数集的 XRD 非晶状态和相对密度 (%) 。每个单元格中还标明了能量密度 (J/mm3)。DSC 和压缩测试的样品标记为八个蓝色轮廓组。五个断裂韧性组在相应单元格的右下角用 KIC表示。
图3 使用 AMZ4-C 粉末以及相应的扫描速度和激光功率的 LPBF 制造的 BMG 样品的抛光表面（平行于打印方向）上的气孔形态和未熔合缺陷。
图4 (a) FXA AMZ4-C 样品的明场 TEM 成像（250 W；5000 mm/s）。纳米晶体沿着熔池边界分散。 (b) STEM-HAADF 图像捕获非晶和纳米晶体区域之间的界面。插图显示从 [110] 区域轴获取的选定区域衍射图案。 (c) 纳米晶体区域的高分辨率 STEM-HAADF，揭示了晶格常数约为 1.22 nm 的立方 Zr4Cu2O 晶体结构。 (d) 纳米晶体周围的 STEM-EDS 图象，表明纳米晶体内有 Al 富集。
图5 由 AMZ4-C 粉末生产的八个完全 XRD 非晶态样品的 DSC 扫描显示 (a) 低于Tg的结构弛豫和 (b) 结晶峰值温度。
图6 使用 AMZ4-C 粉末以及相应的扫描速度和激光功率的 LPBF 制造的 BMG 样品的显微硬度图 (0.6 mm × 0.6 mm)。平均硬度值 (HV 0.05) 显示在每个硬度图下方，而颜色轮廓表示测得的 XRD 非晶状态。
图7 纳米束电子衍射实验和中程有序分析。 (a) AMZ4-C 粉末样品的纳米束电子衍射图案示例。 (b) 由两种粉末生产的样品的 MRO 簇尺寸与显微硬度关系图。归一化方差分布、V 与 k 以及 Q2/V 与 Q2 的关系图（插图）用于确定由 AMZ4-C 生成的 (c) 相对较软的 LPBF 样本和 (d) 相对较硬的 LPBF 样本的平均 MRO 簇大小粉末与 AMZ4-F 粉末的相应数据如补充图 S7 所示。
AMZ4-F 和AMZ4-C 粉末的体积能量密度分别增加到~30 J/mm3和~34 J/mm3以上时，也实现了高相对密度以及部分的结晶。对于这些情况，即使在 XRD 图案中仅可见小峰并且样品大部分保持非晶态，非晶相在结构上变得松弛并且非常脆，尽管具有高硬度，但仍显着降低了强度。当能量密度低于约20 J/mm3都可以保留完全的XRD 非晶态，但也得到了较低的相对密度。
对于完全 XRD 非晶态样品，强度和硬度通常随着能量密度的增加而增加，并且在弛豫焓和能量密度之间观察到负相关。较软的样品在非晶基质内表现出较大的类 FCC 中程有序簇，并且当能量密度相对较低时延展性最大化，但不会太低而导致孔隙率增加 >1%。与AMZ4-F 样品相比，AMZ4-C 样品中的氧含量降低了近四倍，从而产生了更好的玻璃形成能力，压缩塑性提高了约10 倍，断裂韧性提高了约50%。 AMZ4-C 样品的最佳机械性能出现在 16.67 J/mm3的能量密度，断裂韧性约为 38 MPa√m，压缩塑性应变约为 6%，屈服强度约为 1440 MPa。这些发现表明，通过在加工窗口中调整 LPBF 工艺参数，可以调控 BMG 的微观结构和机械性能，包括显微硬度、屈服强度和塑性应变。
图8 使用 (a) AMZ4-F 和 (b) AMZ4-C 粉末打印的样品的典型压缩应力-应变曲线。每条曲线上的数字表示每个测试组的激光功率（W）、扫描速度（mm/s）以及括号内的能量密度（J/mm3）。 (a) 中的黑色箭头表示应力-应变曲线大部分来自 X 射线非晶 (MXA) 样品。 AMZ4-C 样品的 (c) 屈服强度（黑色符号）和 (d) 塑性应变（黑色符号）以及弛豫焓（红色符号） 与能量密度的关系。 (c) 和 (d) 中的红线显示了弛豫焓的线性拟合，AMZ4-F 粉末的相应趋势如补充图 S8 所示。
图9 本研究中获得的 LPBF AMZ4-C 样品的机械性能与 LPBF BMG 的其他报告进行了比较 [6, 17-19, 22, 48, 58-61]。 (a) 断裂韧性和塑性应变 (b) 压缩强度和塑性应变。当前工作的数据用球体符号绘制。
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