最新Scripta Mater.：采用增材制造研究Ti-6Al-4V的凝固组织变化

[导读]

激光粉末床熔化(LPBF)提供了独特的机会，可以在没有常规设计和制造约束的情况下生产金属构件。在增材制造过程中，Ti-6Al-4V等钛合金发生固态相变，从室温观察中隐藏初始凝固组织。因此，揭示凝固组织对理解凝固的早期阶段至关重要。

[成果掠影]

在这项研究中，英国曼彻斯特大学Wajira Mirihanage课题组利用母相(α)和子相(β)之间的取向关系，重建了整个LPBF构建体的凝固组织。基于凝固母相信息，揭示了Ti-6Al-4V在LPBF过程中发生的热和凝固条件的变化。结果表明，与构建体中的上层相比，初始凝固下层的高冷却速率对母相凝固过程中取向分布的贡献。此外，该方法展示了进一步探索钛合金增材制造过程中凝固组织和缺陷形成的潜力。相关论文以题为“Solidification microstructure variations in additively manufactured Ti-6Al-4V using laser powder bed fusion”发表在Scripta Materialia上。

[核心创新点]

• 本工作利用子相和母相之间的晶体学关系揭示了Ti-6Al-4V合金AM过程中的凝固条件，揭示了LPBF构建体中液-固转化过程中不同的热条件。
• 本工作证明了在建立Ti-6Al-4V等合金AM过程的工艺-结构关系时考虑多相转变序列及其属性的重要性。
• 揭示的初生凝固晶粒组织还可用于验证凝固模型或研究钛合金AM过程中与凝固相关的缺陷形成。

[数据概览]

• Ti-6Al-4V合金的合成及表征

本工作采用雷尼肖500S®AM系统沉积了ASTM B348-19的超低间隙(ELI) Ti-6Al-4V合金粉末，粉末尺寸为21~48μm；构建板在制备过程中预热并保持在170℃。激光功率、间距、层厚、曝光时间和点距分别为400 W、100 μm、60 μm、60 μs和80 μm，构建体积为250×250×170 mm3。在每个位置，分别从距离建筑板块约15 mm和155 mm处抽取样本，这些垂直位置被视为"顶部"和"底部"。在逐层叠加过程中，激光从右向左移动。

利用EBSD图像在试样横截面上观察6个位置的室温组织，每个位置的代表性组织如图1所示。显微组织以网篮组织为主，针状板条组织由α/α'相组成，约占视场的99%。这可以归因于过程中遇到的高冷却速率。在图1中，可以看到成簇的网篮状和针状晶粒。具有相似取向的单个α/α'团簇中的晶粒通常被假定为由一个母相β晶粒转变而来的晶粒。

图1. 从LPBF制备的Ti-6Al-4V合金的顶部获得最终室温组织的EBSD图像© 2023 The Authors

• 显微组织

利用BOR关系(从图1子阶段)重构的母相β相显微组织如图2所示。不同位置的大β晶粒取向差异较大。在MTEX工具箱中实现的母相β相重构过程中，两个主要参数，阈值晶界角和取向差角，允许提供更合理的渲染。选取3个⁰阈值晶界角和5个⁰取向差角作为最优参数，实现了100%的重构率，最小角度恰好位于取向噪声底面之上，实现了晶粒的分离。

图2. LPBF制备的Ti-6Al-4V母材组织重构的EBSD图像© 2023 The Authors

• 晶粒取向分析

为了进一步细化凝固后的β晶粒取向，绘制了如图3所示的(001)极图。(001)是bcc晶体(e.g. Ti-β相)的择优晶体学生长方向，其微观结构由平截面获得。因此，这些柱状图通常代表了对增长方向的预测。例如，极图的中心(任意圆圈)表示直接向上生长的晶粒。由重建的凝固组织显示，在"左-底"和"中-底"位置，取向分布相对随机。与这两个位置相比，在其他位置可以观察到较小的取向散布。这种变化与晶粒数密度和图4a中测量的晶粒尺寸有关。如图3b("中-上"位置)中，有少量晶粒尺寸较大的取向集中在三个方向周围，表明向向上生长方向略有偏移。相比之下，在"左下"(图3d)和"中下"位置(图3e)，与"右下"位置相比，晶粒尺寸相对较小，取向分布更加随机。

室温组织(图1)的平均晶粒尺寸(等效直径)小于10 μm，但一些大长径比的α/α'-板条的等效晶粒尺寸可达50 μm。但不能直接观察到不同地点属性的广泛差异。因此，显然，室温微结构在构建体中表现出良好的均匀性。一般而言，重构的母体β晶粒比子体(α和α'都是)晶粒大数倍，在所有样品位置显示出广泛的尺寸范围，但在平均尺寸或更精确的横截面上只有中等程度的差异，如图4a所示。然而，如图3所示，当考虑晶粒取向时，晶粒尺寸(室温组织)的对比度较高。当凝固过程中母相晶粒组织产生时，冷却条件主导了组织的形成。局部热梯度(G)影响生长方向，而冷却速率控制着沿相似方向生长的晶粒间距。

图3. LPBF制备的Ti-6Al-4V重构母相组织的(001)极图© 2023 The Authors

• 应用

由于下层打印过程中的热积累，'Top'位置处的和G都相对较低。因此，如图4所示，'Top'位置的晶粒尺寸(投影柱状截面)和估算的λ较高，生长取向的分散性较小(图3a-c)。在"右-上"位置的散热是通过下面的层和附近的右边缘发生的，在那里通过松散粉末的热量传递不会像通过固体金属那样有效。因此，在熔池的过冷区域内，最大热梯度的变化，无论是大小还是方向，都可以改变。在这个贡献中，本工作展示了在构建体的边缘位置可以预期的相对简单的凝固条件。对于构建体中较为中心的区域，会受到多向热流的影响，后续可以在扩展研究中完成更复杂凝固条件的研究。

基于对整体微观结构的考虑，尽管构建体积较大，但就最终α/α'-板条尺寸而言，室温最终微观结构相当均匀。然而，母体凝固组织表明在整个构建体中存在有趣的凝固变化。值得注意的是，这些工艺条件的变化只有在考虑凝固后的母相组织时才是可见的。如果重熔发生较多，在随后的上层沉积过程中，凝固组织会受到影响。然而，非常有限的重熔通常涉及LPBF。此外，Ti-6Al-4V具有较低的热导率。因此，有理由认为，在本工作所考虑的位置，由于后续层的沉积，没有发生显著的微观结构变化。考虑到这一点，这里的例子揭示了不同的凝固条件可以出现在Ti-6Al-4V增材制造的构建体中，但可能无法从传统的室温微观结构研究中直接看出或理解。如本文所示，凝固过程的重建和分析可用于研究高温固态相变金属合金(即钛和钢)增材制造过程中的组织演变和缺陷形成。

图4. (a)平均晶粒截面尺寸；(b)不同位置重构母相β组织的晶粒间距(气泡直径)和冷却速率(气泡颜色)© 2023 The Authors

[成果启示]

总之，本工作利用子相和母相之间的晶体学关系揭示了Ti-6Al-4V合金AM过程中的凝固条件。该结果揭示了LPBF构建体中液-固相变过程中不同的热条件。这些热学条件并没有从室温微结构(在液相→β和β→α/α'转变后)中直接反映出来。这突出了在AM过程中考虑Ti-6Al-4V等合金的多相转变序列及其属性在建立过程-结构关系中的重要性。揭示的初生凝固晶粒组织也可用于验证凝固模型或研究钛合金AM过程中与凝固相关的缺陷形成。

第一作者：Lu Yang

通讯作者：Wajira Mirihanage

通讯单位：英国曼彻斯特大学

论文doi：https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2023.115430

本文由温华供稿。