Science Advances: 光学纳米成像用于大尺寸WS2缺陷分析

导读

尖端增强拉曼光谱(tip-enhanced Raman spectroscopy, TERS)等光学纳米成像技术是当今整个纳米技术领域不可或缺的化学和光学表征技术，已被广泛应用于各种应用领域，如二维材料中纳米尺度缺陷的可视化。然而，由于实验系统的漂移，测量时间受到了严重的限制，对微米级样品进行纳米级空间分辨率的研究仍然具有挑战性。

成果掠影

近日，日本大阪大学Takayuki Umakoshi和Prabhat Verma（共同通讯作者）等人在Science Advances上发表文章，题为“Ultrastable tip-enhanced hyperspectral optical nanoimaging for defect analysis of large-sized WS₂layers”。作者通过基于AFM的TERS展示了6小时的微米级二维材料的光学纳米成像，这是传统纳米级成像周期的12倍。为此，作者开发了超稳定的TERS装置，该装置有一个自制的反馈系统，以补偿所有三个维度中可能的漂移。这项技术的发展克服了长期存在的系统漂移问题，因此成像时间不再受机械漂移的限制。

核心创新点：

1. 以可复制的方式对微米大小的WS₂样品进行了6小时的长时间TERS成像

2. 超稳定的TERS系统能够在相当于设备规模的大面积范围内揭示二硫化钨层表面的缺陷密度, 帮助人们从样品中检测到缺陷相关的光信号

数据概览

图1. 具备漂移补偿技术的长时间TERS成像 © 2022 The Authors

A. （左）金属尖端和激光光斑之间在光轴横向和（右）沿主光轴方向上的相对位置随时间的漂移

B. 放置在金薄膜上的大面积WS₂单层稳定纳米光学成像示意图

图2. 聚焦漂移补偿系统© 2022 The Authors

A. 当入射激光聚焦于样本平面时(左图)，当入射激光离焦时(右图)，使用基于激光反射的位置传感技术校正焦点漂移的光学系统的示意图

B, C. 随时间变化的焦点位置沿光轴的位移(B)无反馈和(C)有反馈

D. 将石墨烯、MoS₂和WS₂薄片依次转移到盖玻片上的长时间远场拉曼成像

图3. 激光扫描辅助尖端漂移补偿系统 © 2022 The Authors

A. 激光扫描辅助尖端漂移补偿技术原理图

B. 光学测量中尖端漂移补偿流程图

C. 尖端与激光光斑之间相对位置的随时间变化的横向位移

图4. 长时间近场光学测量演示 © 2022 The Authors

A. 利用硅纳米尖端拉曼散射信号进行纳米光学测量的原理图

B. 硅尖端接近玻璃表面时具有代表性的拉曼光谱

C. 用3D漂移校正系统测量了520 cm⁻¹处硅峰的拉曼强度随时间的变化150分钟，在没有任何漂移补偿的情况下测量了60分钟

图5. WS₂层的长时间TERS成像 © 2022 The Authors

A. 大尺寸WS₂高度图

B. TERS图像对应区域的高度图像

C. WS₂的TERS光谱

D, E. 不同位置TERS强度的线形图

图6. 大尺寸WS₂纳米尺度缺陷分析 © 2022 The Authors

A. 大面积WS₂单层的AFM图像

B. 对应区域的TEPL图像

C. 叠加的TERS强度图像\

D. 强度直方图

成果启示

本研究通过开发超稳定的TERS系统，展示了大尺寸WS₂的高光谱纳米成像。该光学系统实现了纳米级精度的尖端漂移和焦点漂移补偿，避免了近场光学测量中信号随时间的明显损失。由于光学系统的高稳定性，作者实现了微米尺度WS₂样品的高光谱光学纳米成像，揭示了各种随机分布的缺陷。在该装置下进行了6小时的TERS成像，这是传统光学纳米成像的12倍长，与传统的基于AFM的TERS系统记录的二维材料的典型TERS图像相比，TERS图像的扫描面积扩大了至少4倍，而步长保持在10 nm，这提供了足够高的空间分辨率，足以分辨WS₂层的异质性。值得注意的是，尽管在这项研究中实验 证明了长达6小时的长时间TERS成像，但该文中超稳定TERS系统克服了一个关键的漂移问题，因此原则上不限制成像时间，除非其他可能的因素(如氧化导致的尖端退化)限制了它。

文献链接：Ultrastable tip-enhanced hyperspectral optical nanoimaging for defect analysis of large-sized WS₂layers. 2022,Science Advances, DOI: 10.1126/sciadv.abo4021.

本文由纳米小白供稿

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