精品干货：菊池花样及其在EBSD和透射测试中的应用

晶体学取向是材料科学的重要组成部分，其对材料的力学性能有非常重要的影响。目前为止，能够将晶粒形貌与取向相结合的表征技术为EBSD和TEM。同时，这两门技术也是材料类研究中经常要用到的表征手段。在EBSD和TEM中，晶体取向的信息都是通过菊池花样来获取，尤其在透射实验中，若不能对菊池花样有清晰的认识，相应的转轴操作则无法进行，排出的形貌也模糊不清。在这里，笔者将为大家介绍菊池花样的产生原理及其在EBSD和TEM电镜中的应用。

1. 【菊池花样简介】

菊池花样是晶体与非弹性散射电子发生布拉格衍射后产生的衍射花样。菊池花样对材料的晶体取向非常敏感，不同取向产生的菊池花样差异非常大，是用来分析晶体取向的利器之一。目前，电子背散射衍射（EBSD）和透射菊池衍射（TKD）以及TEM转轴等技术都离不开对菊池花样的正确解析。菊池花样首先由日本科学家Kikuchi在1928年用透射观察云母样品时首次发现，后来经过多位科学家的努力，发明了Hough数学转变并建立了倒易矢量与理论透射衍射花样之间数理关系，这才将其应用在EBSD和TEM技术。然而大多数EBSD和TEM用户对Kikuchi花样所反映的信息缺乏理论了解，导致其不能进行深入的实验操作和数据分析。对于初学者而言，理解菊池花样比运用菊池花样难度更大。 正确理解菊池花样会让你在EBSD和TEM的测试中如鱼得水。

2. 【菊池花样产生原理】

EBSD和TEM分别是利用背散射电子与透射电子的衍射效应产生菊池花样的，二者产生菊池花样的原理相同。本文则以透射电子为例，解析菊池花样的产生原理。如图1所示，当一束高能的透射电子打到样品上时，入射电子束与样品的某晶面碰撞发生弹性散射，伴随着一小部分能量损失，从而形成了一个电子发散源。其中一些电子与原子面入射角度满足布拉格方程：

nλ=2dsinθ

其中λ为电子束的波长，d为镜面间距，θ为入射束与样品表面法线的夹角，n为自然整数。

在三维空间中，所有满足布拉格衍射的电子出现在各个方向上，形成一个衍射锥形环。对于(hkl)晶面来说，所有可能的衍射方向构成一个半顶角为90°－θ的衍射圆锥，这些圆锥和距离晶体较远的磷光屏相截于两支抛物线，由于θ值很小，这两支抛物线非常接近于直线，因此在底片上得到的成对的菊池线看上去是两条直线。同样的，在(-h-k-l)晶面也会得到上述衍射，产生一个反向对称的90°－θ的衍射圆锥。这样就形成两条平行的菊池线，也叫菊池带。因此，菊池线的两条边是由(hkl)和(-h-k-l)晶面定义的。两条菊池线之间的角距离对应2θ，正比于晶面间距。而真正的(hkl)的延伸面处于两条平行线之间的中间位置。当多个晶面同时发生布拉格衍射时，则会形成由多个成对相互平行的菊池线组成的菊池花样。

图1 菊池花样的产生原理

3. 【菊池花样的理解】

从上可知，菊池花样是晶体中所有符合布拉格衍射的晶面在磷光屏上的投影而形成。因此，每条菊池线对应于某个特殊的晶面，而相交的菊池带则代表晶面的相交，则为一晶带轴。在理解菊池花样的同时，需要注意以下三点：

(1)菊池带的中心线是衍射晶面与荧光屏面的交线，因此每个菊池带都可以指标化为产生该菊池衍射的晶面指数；

(2)菊池图上每一个点都是菊池带相交的点, 对应于一个晶带轴， 这些点可指标化为晶带轴指数（如图2所示）。

图2菊池花样的理解，(a)图中红线代表衍射晶面,交点则代表晶带轴;(b)将镍晶体单胞（代表样品上该晶粒的取向）叠加在菊池图上 ，蓝色为(2-20)面，黄色为(020)面，两面交线为晶带轴[001]方向，菊池极就是晶带轴与荧光屏交点.

(3)既然菊池带相交的点表示一个晶带轴，在晶体中，每个晶带轴都具有特定的对称性。反之，根据对称性就可以判断出相应的晶带轴，透射电镜的操作就是根据衍射带的对称轴来确定特定的晶带轴。下面结合透射电镜中面心立方的例子，对菊池花样中晶带轴进行详细理解。

每条菊池线线都是满足布拉格衍射条件的晶面产生的，在透射电子衍射中，首先要求结构因子F≠0。衍射线的交点对应于两个晶面的交线。在已知其中两个晶面的指数，运用晶带定律，便可可计算出晶带轴。对于面心立方晶体而言，消光晶面指数的规律是奇偶混杂，即全奇全偶不消光。所以，在面心立方中，不消光的晶面有{111},{200},{220},{311},{204},{331}等。面心立方晶体结构材料在透射试验时，常见的晶带转轴有[111]、[101]和[001]晶带轴。由于[111]晶带轴有6个等效晶面族，其产生的衍射线，线宽、线型也完全等效；因此[111]方向可以观察到该晶体的三次对称，当[111]晶带轴刚好垂直于EBSD的荧光屏时，得到相邻两条衍射线夹角是60°的菊池花样如图3所示。

图3 FCC的[111]晶带轴投影于图案中心的菊池花样示意图

以[101]为晶带轴且不消光的衍射晶面有8个(见图4中每条菊池线对应的晶面)，当[101]晶带轴刚好垂直于EBSD的荧光屏时，在第一象限内衍射线间夹角∠1 、∠2、∠3、∠4分别是13.26°、22°、29.5°和25.24°，根据这些角度，就可以画出其菊池衍射花样。由于衍射线宽与对应的晶面间距成反比例关系，每条衍射线对应的宽度不一样，具体如图4所示。

图4FCC的[110]晶带轴投影于图案中心的菊池花样示意图

图5为具体FCC晶体重三个晶带轴实际所拍摄的菊池花样，结合上述知识，大家可以进行自行理解。以[001]晶带轴为例，该晶带轴的(200)、(020)、(220)和(002)等4个晶面是满足衍射条件的不消光晶面，根据晶面夹角的计算，当[001]晶带轴位于磷光屏的中心时，可以得到相邻菊池线夹角为45°。当晶带轴的投影不在中心点时，投影倾斜导致衍射线间夹角发生相应的变化。

图5FCC晶体[100],[110]和[111]晶带轴的菊池衍射球面以及二维投影

4.【菊池花样的标定原理】

因为衍射图与样品的晶体结构密切相关，当晶体取向发生变化时，也一定会引起衍射图的变化，如图6所示。因此，菊池带的位置可以用来计算样品上各点的晶体学取向。菊池花样的本质就是晶面放大后被屏幕截出的图案。如果知道菊池花样上3条不平行的菊池带之间的夹角或者菊池轴之间的距离，以及菊池花样中心距离衍射源的距离，便可以确定晶带轴的指数，并根据菊池带相对于样品坐标轴的方向算出晶粒的取向。标定菊池花样的基本依据为如下三点：

(1)菊池线对之间的夹角等于两晶面之间的夹角；

(2) 在透射电镜测试中，菊池线对间距等于相应衍射斑点到中心斑点之间的距离，满足Rd=Lλ；

标定的过程可以分为以下三步：

（1）采用系统校准, 可计算产生菊池带的两个衍射面之间夹角；

（2）将这些计算结果与被分析晶体的结构（一系列面间夹角）相比较，以确定衍射图中菊池带是由哪些面衍射的，指标化各菊池带；

（3）最后计算晶体取向（相对于样品的宏观特征参考坐标）；

图6 精确测定晶体取向: 晶体微小转动，菊池线产生可观位移

例：如图为铝的菊池花样。测量结果如下：R1=R2=8mm、R3=11.3mm、R4=13.3mm；从透射班到各菊池线的垂线间夹角为φ1=α1=90°， φ 2=135°， φ 3=72.5°，对该菊池线进行标定。

图7 铝的菊池花样

解：1)计算菊池极A：由于R₂/R₁=1, R₃/R₁=11.3/8=1.412，铝为面心立方，查相关数据库可以确定，入射束方向为[001]，(h₁k₁l₁)=(020), (h₂k₂l₂)=（-200）。

所以，R₁对应的菊池线为（020），R₂对应的菊池线为（-200）。根据晶带定律可知：菊池极A为[001]。

R₃的指数应该满足：

因此线对3所对应的晶面为{220}，属于[001]晶带。

5.【菊池花样在EBSD中的应用】

在EBSD测试中，通常要采集成千上万个点，每一点都有对应的菊池花样，如果人工对其进行一一标定，工作量非常大。但在计算机程序上，很短的时间内则可以标定完所有的菊池花样，并正确计算出晶体的取向。但是对于一幅图案，计算机并不能正确识别，需要将其进一步转变为计算机程序语言。因此，在EBSD中，菊池花样都是经过Hough转变来应用的。具体的转变方法如下：

• 衍射图上的一点(x,y) 和Hough空间的坐标(r, q) 存在如下关系:
  

图8 菊池花样的Hough转变原理

(2) 一条直线可通过 r（由原点到直线度垂直距离）和 q 角（垂线与x轴夹角） 来表征， 而通过Hough转换后在Hough空间转换为一点 (r, q) 。

(3) 利用hough变换，将菊池衍射花样中的菊池线变换为hough空间（r，q）中的点。

图9 EBSD系统中菊池花样的Hough转变及其应用过程

EBSD系统中菊池线主要有以下应用：

(1) 点分析：通过对不同点进行菊池花样拍摄，可以判断点的取向以及不同点之间的取向关系；

(2) EBSD测试时如果出现明亮的菊池花样，则表明样品制备良好；

6.【菊池花样在TEM中的应用】

相对于EBSD，菊池花样在透射中的应用则更为广泛，其中最为主要的则在透射电镜的操作之上。如若对菊池花样中特定晶带轴不能够正确识别，转轴则无从谈起。透射电镜中菊池花样产生的原理虽然与EBSD一样，但由于不同的成像原理，二者的表现则稍微有些区别：

(1) 菊池线花样：由亮暗平行线对组成的一种花样;

(2) 典型特征：若两条平行衍射线横跨透射斑，关于透射斑对称，则两条菊池线均为亮线，反之为一亮线一暗线。

在转轴的操作中，在菊池衍射球面上正确认识晶带轴最快的方法是根据晶带轴的对称性来区别(方法如前所示)。在多晶材料中，如果存在两相或者多相，电子衍射出现两套衍射滑移，且他们在某低指数的晶带轴能够完全重合。如图10所示，可以看出该带轴下的菊池花样中有3条相交的直线，线将整个空间分为6等分，每两条线之间的夹角为60°。因此，基本可以判定该带轴为立方晶系的[111]带轴。

图10 BCC [111]带轴的菊池花样

本文由虚谷纳物供稿。