学术干货 | 高质量文献是如何分析SEM和TEM表征结果的？
SEM&TEM作为材料形貌表征的基本手段，或是一种或是两种方式相结合出现在顶级期刊的文章中。通常我们结合样品SEM&TEM图对其进行描述时，需要给出样品的基本形貌，如：纤维状、针状、盘形、片状、球形等；其次，需要根据样品的基本形貌给出对应的参数，如：纤维的长度、球形结构的直径、盘状结构的厚度等。此外，它们还可以与元素分析、SAED相结合，进一步分析样品的元素分布、晶体组成。下面将从单一的SEM、SEM&TEM、SEM&TEM&HRTEM多种表征相结合这三个部分进行综合解析顶级期刊中有关图片是如何进行描述的。
一、简单的SEM分析
下面以Electrochemistry中“Improvement in the Electrochemical Properties of Intercalated Metal-Organic Framework Electrode Materials by Controlling Crystal Growth”文章为例。
在该文中作者通过选用不同溶剂控制插入式iMOF电极材料2,6-Naph(COOLi)2的表面晶体生长。
Fig.1 在不同溶液中合成的2,6-Naph(COOLi)2 SEM图 (a)：水溶液；(b)甲醇
详解：
文章对于SEM图的描述，首先着重在对于样品形貌的描述。a图中从水溶液体系制备的样品形成了盘状晶体，b图中从甲醇体系中制备的样品形成了针状晶体；其次，是对于样品尺寸的描述，a图中形成的盘状晶体厚约5–10 µm ，直径为100 µm，b图中形成的针状晶体长10μm。
二、SEM、TEM相结合进行分析
此处以Angew. Chem. Int. Ed.中“Confining Sulfur in Double-Shelled Hollow Carbon Spheres for Lithium–Sulfur Batteries”这篇文章为例。
该文章通过将硫包裹在具有高表面积和孔隙率的双壳“软”碳中空球（DHCSs）中制备出一种新型的碳-硫纳米复合材料。当此复合材料用作锂硫电池的正极材料时，可以呈现出优异的电化学性能。
Fig.2 (a) DHCSs TEM图；(b) DHCS-S复合材料FESEM图；
DHCS-S复合材料TEM图: (c)低倍，(d)高倍；(e)单个DHCS-S球TEM图和EDS图。
详解：
从A图中可以看出DHCSs中两壳之间间距为50-100nm；将B、C与A图对比可以看出，经高温硫浸渍后制备的DHCS-S纳米复合材料与DHCSs具有相似的形貌和结构。在D图中可以看到更清晰的双壳结构，在空心球的内部或外部并没有发现明显的硫颗粒，这表明硫已经均匀地分散到碳基质中。
从E图中可以看出，碳和硫主要分布在两个碳壳之间的区域中，在中心区域较弱的信号表明内腔保持中空状态不变。此外，这两个元素的相似分布表明硫对碳具有较高的亲和力，并且硫很好地分布在由多孔碳基质形成的双壳结构中。文章中不止是单纯地对样品的SEM、TEM进行了分析，还将其与样品的结构结合起来进行了综合讨论。
三、SEM、TEM、HRTEM、SAED多种表征相结合进行综合分析
下图选自Electrochimica Acta中High electrochemical performances ofα-MoO3@MnO2core-shell nanorods as lithium-ion battery anodes，其内容主要是介绍用两步法合成α-MoO3@MnO2核壳纳米棒，并且研究其作为锂离子电池负极材料时较好的电化学性能。
Fig.3图中α-MoO3@MnO2核壳纳米棒SEM图：(a)低倍，(b)高倍;
(c)TEM图, (d)/(e) HRTEM图，(f)SAED图
详解：
文中首先根据α-MoO3@MnO2核壳纳米棒的SEM图，介绍了其尺寸大小和表面形貌，纳米棒直径为250nm，表面呈现粗糙状态，被均匀地涂覆有许多的MnO2纳米线。其次，从c图中可以更清楚地证实在α-MoO3纳米棒的整个表面上确实均匀地涂布了MnO2纳米线，MnO2的平均厚度在46nm。而且，从d、e图中可以观察到两种不同的晶体结构，d = 0.37 nm 和d = 0.40面间距处分别对应于α-MoO3晶体的（001）和（100）晶面。再根据f中一个属于α-MoO3地SAED图案，而另一组SAED图案为β-MnO2图案。
综合上述结果得，α-MoO3@MnO2核壳纳米棒由α-MoO3@MnO2两相组成。将SEM、TEM、HRTEM及SAED等多种表征手段相结合，可以更加详细地说明样品的形貌结构，分析其晶体组成。
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