普渡大学汪海燕团队MRL：超快加热对陶瓷纳米颗粒烧结影响的原位研究

文献链接：

Ultra-high heating rate effects on the sintering of ceramic nanoparticles: an in situ TEM study, Materials Research Letters, 2021, 9, 373-381. (https://doi.org/10.1080/21663831.2021.1927878)

背景介绍

因为高温陶瓷材料的高硬度特性，它们被广泛地应用于各种功能器件。制备陶瓷材料的过程需要一种被称之为“烧结”的热处理方法。烧结通常需要在 1000°C 以上持续几个小时，才能将疏松的粉末压块转化为致密的材料。在烧结过程中，材料通过扩散沿着各种途径运输以消除颗粒之间的间隙，或者我们所说的孔隙。由于在此过程中孔隙被去除，材料将致密化并收缩尺度。同时，材料也可以沿着表面运输并导致晶粒粗化。因为晶粒粗化通常会导致致密化过程的驱动力减少，并且通常会导致性能变差，所以晶粒粗化现象在陶瓷烧结过程中是通常需要被避免。

因此，陶瓷烧结的主要挑战是通过优化加热曲线来制备晶粒粗化程度最小的致密材料。实现这一目标的有效方法之一是提高加热速率以最大限度地致密化并最大限度地减少晶粒粗化。近年来出现了许多新的烧结技术，包括 2010 年的闪烧技术和 2020 年的超快速高温烧结。这些新的烧结技术通过将加热速率从传统的10-1000°C/min提高至10³-10⁴°C/min来制备微小晶粒的致密陶瓷材料。这些新技术对超高加热速率给陶瓷烧结过程带来的影响的基础研究非常重要。

成果简介

最近，普渡大学汪海燕团队发表在Materials Research Letters上的一项成果报道了高达 1200°C/s超高加热速率对陶瓷纳米颗粒的烧结性能影响。该研究通过原位透射电子显微镜来实时观察在超高加热速度下的颗粒的演变过程。这项研究观察了超高加热速率对不同的陶瓷系统的影响。为了量化这些变化，该研究记录了在加热过程之前，中期和结束后孔隙度的变化。实验表明，超高加热速率对于 3 mol.% 氧化钇稳定氧化锆 (3YSZ) 纳米颗粒的烧结特别有效。对于其他系统（例如：8 mol.% 氧化钇稳定氧化锆 (8YSZ)）和氧化锌 (ZnO)），超高加热速率对孔隙的面积具有较小或不显著的效果。本研究利用原位透射电镜技术直接观察每种氧化物中超高加热速率对陶瓷烧结过程影响的对比，这些发现可以用于理解这些具有超高加热速率的较新的烧结技术是如何实现致密的微观结构并且维持微小晶粒尺度。

图1 各种烧结技术的估计加热速率。

图2 (a) 原位 TEM 加热的实验装置和超高加热速率实验期间捕获的快照。 (b) 3YSZ 和 8YSZ 原位实验期间孔隙率百分比变化。

图3 (a) 超高加热速率 (1000°C/s) 和 (b) 慢加热速率 (5°C/s) 的加热曲线以及加热过程中不同时间点的 ZnO 纳米颗粒的相应快照。

*本文由MRL编辑部邀请，作者团队供稿。