科研干货——TEM常见问题解答

与扫描电子显微分析，透射电子显微分析（TEM）是一种具有更高分辨率、更高放大倍数的显微分析方法，也是观察分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。但是相比于扫描电镜，其操作步骤更为繁琐，仪器结构更为复杂，数据处理更有难度，因此在使用中常常会遇到一些问题。本文就为大家汇总了一些TEM的常见问题并进行了解答。

（文章内容节选自材料人TEM讲座答疑课）

一、TEM和SEM在成像上的区别

答：TEM的成像利用的是透射电子，加速的电子可以穿透薄膜样品进入探测屏，进而由于质厚衬度（样品的元素类型、元素含量和尺寸厚度不同）和衍射衬度（晶体的取向不同）产生图像的衬度。SEM的成像利用的是反射电子（二次电子），加速的电子经过样品的反射进入探测屏，由于样品表面凹凸不平，也就是倾斜角度不一样，进入到探测屏的电子密度情况不一样，进而形成图像衬度。前置背散射图像中，也会涉及到元素的类型和含量不一样，对电子的散射不一样，图像也会产生衬度。除此之外还有俄歇电子图像也能反映元素的类型和含量不一样，进而图像也能产生衬度。

二、TEM和XRD的区别：为什么PDF卡片可以用在两种电镜里，x射线和电子的动力学行为一样吗？会不会造成峰的影响？二者所成衍射环的间距一样吗？有什么区别？

答：TEM/SEM中，利用的是电子束轰击到材料上时，不同的元素会产生不同的特征x射线，这些x射线的能量是不一样的，TEM/SEM中的能谱探头可以探测x射线的能量（利用信号放大器），根据x射线的能量来判断这种x射线来源于那种元素，根据x射线的强度判断元素的含量。与之不同的是，XRD是利用铜靶或钴靶，产生强度和波长一致的很强的特征x射线（来自那种元素我们早知道，特地选这种元素是因为x射线的强度强并且波长波动很小，也就是波长变化很小），利用探测材料的晶体结构和取向不同，对x射线的衍射不一样，这就类似于镜子对光的反射一样，镜子的倾斜角度不一样，对光的反射角度就不一样。在XRD中，探测器的角度是固定的，入射x射线的角度从0°到145°步进或是连续变化，在不同位置，也就是晶体材料的不同晶面可能产生衍射，在特定衍射角度刚好使x射线进11入到探测器里，就会出现XRD测量结果中的衍射强度变化曲线，而TEM和SEM得到的是元素含量比。

三、如果要做尺寸10nm以下的碳量子点，用超薄碳膜，制样时候该注意些什么呢？

答：将样品溶解到特定的溶液里，然后滴到超薄碳膜上，自然晾干，然后就可以放入到TEM中观察。制样的时候需要注意，样品在溶液的浓度比较合适，加适当搅拌，使得样品在溶液中均匀分布，滴到超薄碳膜上之后也是均匀且适当密度的分布，防止样品叠加影响成像或是太稀疏找不到样品。滴完样品之后，尽量自然晾干，防止超薄碳膜被损坏，加持样品的时候尽量夹边缘，防止损坏。放入的TEM镜筒中观察时候，要注意光的强度弱一点，每一次的观察时间短一点，防止电子束的光强太高损坏样品。

四、制备薄膜样品时，预减薄和终减薄时，样品是用什么粘到一个很平的块上，然后又是怎么分离的，还有怎么测量已经磨到多薄了？

答：可以是采用502胶粘在很平的马氏体不锈钢块上（比如说厚度6毫米，直径6厘米的钢块），选马氏体钢是因为硬度高，减少制样时磨损。将钢块和样品放在丙酮里超声5到10分钟，两者就可以分离。可以利用千分尺测量双喷前机械减薄（预减薄）样品的厚度。利用400到5000号的砂纸，逐渐将样品从0.5毫米减薄到50um（千分尺）。最终减薄的厚度往往无法测量，或是没有必要测量，只要能在TEM中观察到清晰的TEM图像就说明样品制备的比较好。有一点小技巧，就是利用光学显微镜观察双喷或离子减薄后的穿孔的样品，通过聚集观察穿孔的边缘，如果是十分平滑的过渡，往往TEM样品的质量比较好，如果有很大的变形或是有很平直的截断，往往说明样品制备的不好。

五、TEM数据分析的方法

答：Digital Micrograph是最常用的TEM分析软件，使用DM软件进行衍射斑标定的一般步骤：

1、确定晶格常数和所有晶面的面间距

2、测量多个衍射斑点间距、计算面间距，与理论值进行对比

3、测量不同衍射斑对应晶面的夹角，并与理论值进行对比

DM软件中常见数据含义：

控制面板中L指的是晶面间距的倒数，1/L就是晶面间距的数值。R指的是图中你所画的直线对应的衍射斑点与水平方向的夹角，两条直线之间的夹角相加或是相减就可以确定不同衍射斑对应晶面的夹角。

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