技术专栏：XRD精修仪器参数文件的获取及调整（一）

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1引言

XRD精修在获取晶胞参数，进行结晶度估计，相含量分析以及获得原子参数等方面具有广泛的应用。其中，仪器参数文件（Instrument parameter file）是进行XRD精修时所必须的一个参数文件，它是以“.ins”或“.prm” 结尾的计算机文件（如图1）。它包含了衍射仪器的基本参数，如靶的类型，X射线的波长，以及峰形参数等。获得一个具有正确参数的仪器参数文件是得到好的精修结果的前提。但是，初学者往往不知道XRD精修仪器文件的含义，获取方法，以及如何调整参数。基于此，本文就带领大家一起来学习一下基于GSAS软件的仪器参数文件的获取及调整方法。

图1 仪器参数文件

2仪器参数文件内容解析

仪器参数文件一般可以采用两种方法来进行打开编辑。一是采用Windows自带的记事本和写字板，如图2所示，不过在此条件下仪器参数显得不是那么直观易懂。二是采用GSAS精修软件来打开，结果简单明了，如图3所示。下面就以图3为基础来介绍GSAS文件包含的内容。

图2 用Windows自带的写字板查看仪器参数文件

图3 用GSAS打开查看仪器参数文件

仪器参数文件包含的内容可以分为3个部分，下面我们就以GSAS中的示例仪器参数文件inst_xry.yrm文件为例来进行说明。

（1）仪器物理参数部分。图4中红色方框内的部分即是仪器物理参数信息，1是激发靶类型（Cu靶，Fe靶，Mo靶……）; 2表示仪器是否有单色器，monochromatic代表有单色器；3 表示X射线的波长，对于铜靶，primary表示Kα1，secondary表示Kα2，如果没有单色器它们的比例是0.5，如果有单色器，则Kα2是0；4是进行零点矫正；5是极化矫正；6是极化比例，铜靶是0.7，石墨单色器是1。

图4 仪器物理参数部分

（2）峰形函数参数。理想的XRD峰形是一条没有宽度的线段，然而实际XRD的峰形不仅有一定的宽度，而且还存在着不对称性，同时还会随着角度的变化而变化，因此需要用某一种特定的函数来模拟。图5中红色方框内的部分即是峰形函数的参数，profile type表示峰形函数的类型，GSAS软件内置的总共有5种（见图6），一般最常用的是第二种（Pseudo-Voigt，是高斯和洛伦兹函数的复合）和第三种（Pseudo-Voigt/FCJ Asym）。

各个参数的简单含义如下：U，V，W，P是高斯函数半高宽方程系数；LX，LY表示Lorentzian方程晶粒宽化和应力宽化；trans表示样品透明系数；asym是峰形不对称系数；shft表示样品偏离系数；stec，ptec，sfec表示Lorentzian方程应变，晶粒各向异性宽化和亚晶格宽化；L11-L23表示微应变各向异性相关参数。对于第三种（Pseudo-Voigt/FCJ Asym）峰形函数还有S/L和H/L参数，它们也是峰形不对称性参数，用来矫正低角度下的峰的对称性。不过，我们一般只需先设定好U，V，W，LX，LY的初值就好，其他的参数可以先不管。

图5 峰形函数参数部分

图6 峰形函数的类型

（3）其他参数（如图7）。其中，Data type是指数据的类型，如图8所示，共分为四种， 分别是TOF（Time of flight，飞行时间数据），CW neutron（constant wavelength neutron，恒定波长中子衍射数据），CW X-ray（恒定波长X射线衍射数据）和ED X-ray （Energy dispersive X-ray）。此外还有Title以及Instrument name等参数。

图7 其他参数部分

图8 数据的类型

3XRD精修仪器文件的获取及其参数调整

在了解了仪器参数文件的内容后，我们就可以有的放矢地根据具体的仪器情况来调整并得到合适的仪器参数文件，从而确保随后精修过程的顺利进行。下面本文将依据从易到难的程度将仪器参数文件的获取方法进行分类。

（1）从XRD实验老师，实验室师兄师姐或导师那里直接拿到仪器参数文件。因为许多实验室的项目都是连贯的，只要你不是打头阵的，就可以通过这种方法来得到。这是最简单最直接的方式。

（2）直接采用GSAS软件里面的仪器参数文件并稍作调整。下面本文以最常见的XRD精修为例，详细讲解如何操作。

A 如图9所示，打开GSAS软件，单击Add New Histogram；

图9 在Powder中点击Add New Histogram

B这时就会打开如图10a所示的对话框，然后点击Select file，选择GSAS/example下面的inst_xry.prm文件（inst：instrument；xry：X-ray）即可；

图10 在对话框中单击select file并找到示例文件

C然后点击Edit file（如图11所示），如果是恒定波长的铜靶XRD（一般都是），首先要确定是否有单色器，从而来选择Monochromatic还是Dual，然后调整波长（这个信息一般在测试结果文件里面有，如图12），然后将U，V，W，LX和LY分别设为0, 0, 50, 0和0即可（这是一个经验初始值）。最后点击Save或者Save as为自己的模板文件。

通常而言，使用该方法就可以了，它适用于大部分的情况，而且效果不错，毕竟随后还会对峰形参数继续进行精修。

图11 编辑文件调整参数

图12 XRD测试结果文件中的仪器参数信息

（3）最后一种方法比较复杂，但能获得更加准确的初始峰形参数，下面进行简单的说明。A首先获得一个Si标/其他标准样品/数据质量良好的XRD数据；B采用CMPR软件中的Fit和Fitwidths功能进行拟合，从而得到U, V, W, LX和LY，这个教程网上已经有了，大家可以自行搜索；C和第二个方法类似，将仪器参数文件中的该项调整为拟合得到的数值。

对仪器参数修改好后，返回原来的界面我们就能看到修改后的一些参数，然后我们就可以开始进行精修拟合了。需要注意的是，ratio和POLA一般不参与精修，而zero通常需要进行精修。

图13 返回最初的界面查看参数

附：出于总结，交流，学习的目的，本文尽可能详细的对XRD精修仪器参数文件进行了介绍，希望能让初学者尽快了解该文件的内容及其作用，并希望热心的学习者和广大网友能够进行分享传递。尽管本文作者已经尽心考究，但难免存在错漏之处，欢迎大家指出交流，作者感激不尽。

王博雅