攻略来了 解读高分辨电子显微图片

高分辨透射电子显微术(high resolution transmission electron microscopy，简称HRTEM或HREM)是相位衬度(高分辨电子显微像的衬度是由合成的投射波和衍射波之间的相位差形成的，称为相位衬度(phase contrast)。) 显微术，它能得到大多数晶体材料的原子排列像。

高分辨率透射电子显微术始于20世纪50年代，1956年J.W.Menter 用分辨率为8 Å透射电子显微镜直接观察到酞菁铜间距为12Å的平行条纹，开启了之后的高分辨电子显微术的大门。到20世纪70年代初，1971年饭岛澄男利用分辨率为3.5Å的TEM拍到Ti₂Nb₁₀O₂₉的相位衬度像，向上直接观察到了原子团沿入射电子束方向的投影。同时解释高分辨像成像理论和分析技术的研究也取得了重要进展。20世纪70和80年代，电镜技术不断完善，分辨率得到了大幅幅度的提高，一般大型TEM已能够保证1.44Å的晶格分辨率和2～3Å的点分辨率。HRTEM不仅能够观察到反映晶面间距的晶格条纹像之外，还能观察到反应晶体结构中原子或原子团配置情况的结构像。近日，美国康奈尔大学David A• Muller 教授团队利用叠层成像技术和自主研制的电子显微镜像素阵列探测器，在低电子束能量成像条件下，实现了0.39 Å的空间分辨率。

目前生产的透射电子显微镜，一般都能够做HRTEM，这些透射电镜被分为两类：高分辨型和分析型。高分辨型的TEM配备了高分辨物镜极靴和光阑组合，这使得样品台倾转角很小，从而获得较小物镜球差系数；而分析型的TEM为了做各种分析，需要有较大的样品台倾转角，故物镜极靴用得与高分辨型的不一样，从而影响了分辨率。一般来说，200 kev的高分辨TEM的分辨率为1.9Å，而200 kev 的分析型TEM为2.3Å。但这并不影响分析性的TEM拍摄高分辨像。

如Fig.1所示为高分辨电子显微成像过程的光路示意图，具有一定波长(λ)的电子束入射到晶面间距为d的晶体时，在满足布拉格条件(2dsinθ=λ)，在特定角度(2θ)处产生衍射波。这个衍射波在物镜的后焦面上汇聚成一点，形成衍射斑点(在电子显微镜中，后焦面上形成的有规则的衍射斑点，投影到荧光屏上，便就是所谓的电子衍射花样。)。在后焦面上的衍射波继续向前运动时，衍射波合成，在像平面上形成放大的像(电子显微像),在后焦面上插入大的物镜光阑时可以使两个以上的波干涉成像，称之为高分辨电子显微方法，所观察的像称之为高分辨电子显微像(高分辨显微像)。

如上文所说，高分辨电子显微像是让物镜后焦面的透射束和若干衍射束通过物镜光阑，由于它们相位相干而形成的相位衬度显微图像。由于参加成像的衍射束的数量不同，得到不同名称的高分辨像。由于衍射条件和试样厚度不同，可以把具有不同结构信息的高分辨电子显微像分为五类加以说明：晶格条纹、一维结构像、二维晶格像(单胞尺度的像)、二维结构像（原子尺度像：晶体结构像）、特殊的像。

晶格条纹：如果用物镜光阑选择后焦面上的一个透射束加一个衍射束相互干涉，得到一维上强度成周期变化的条纹花样（如Fig.2 (f)中黑色三角形所示），这就是晶格条纹与晶格像和结构像不同，它不要求电子束准确平行于晶格平面。实际上，在微晶和析出物等的观察中，经常利用投射波和衍射波干涉得到晶格条纹。如果拍摄有微晶等物质的电子衍射花样，将出现徳拜环如Fig.2的（a）所示 。

一维结构像：如果样品有一定倾转，使得电子束平行于晶体的某一晶面族入射，能够满足Fig.2（b）所示的一维衍射衍射花样(相对于透射斑对称分布的衍射花样)。在这种衍射花样下，在最佳聚焦条件下所拍的高分辨像，不同于晶格条纹，一维结构像含有晶体结构的信息，即所得到一维结构像，如Fig.3（a）所示Bi系超导氧化物的高分辨一维结构像。

二维晶格像：如果使电子束平行于某晶带轴入射，能够得到二维衍射花样(相对于中心透射斑成二维对称分布Fig.2（c）所示。)。对于这样的电子衍射花样。在透射斑附近，出现反映晶体单胞的衍射波。在衍射波和透射波干涉生成的二维像中，能够观察到显示单胞的二维晶格像，这个像虽然含有单胞尺度的信息。但是，但是不含原子尺度(单胞内原子排列)的信息，即二维晶格像如Fig.3(d)所示为单晶硅的二维晶格像。

二维结构像：得到如Fig.2（d）所示的衍射花样，用这样的衍射花样观察高分辨电子显微像时，参与成像的衍射波越多，高分辨像中所包含的信息也就越多。如Fig.3(e)所示为Tl₂Ba₂CuO₆超导氧化物的高分辨二维结构像。但是电子显微镜的分辨率极限更高的高波数一侧的衍射不可能参与正确结构信息成像，而成为背底。因此，在分辨率允许得范围内。用尽可能多的衍射波成像，就能够得到含有单胞内原子排列的正确信息的像。结构像只在参与成像的波与试样厚度保持比例关系激发的薄区域才能观察到。

特殊的像：在后焦面的衍射花样上，插入光阑只选择特定的波成像是就能够观察到对于特定结构信息衬度的像。它的一个典型的例子是有序结构像。所对应的电子衍射花样如Fig.2（e）所示为Au，Cd有序合金的电子衍射花样。该有序结构是以面心立方结构为基础，Cd原子在其中有序排列，Fig.2（e）电子衍射花样除指数（020）、（008）强的基本晶格反射外，出现弱的有序晶格反射，用物镜光阑出去基本的晶格反射，使用透射波和有序晶格反射成像时，只有Cd原子以明亮的点或暗点如高分辨像Fig.4所示

如Fig.4所示，在最佳高分辨欠焦量附近，随着样品厚度的变化，所示的高分辨像也不同。因此当我们拿到一张高分辨像时，不能简单地说这张高分辨像是什么晶体结构，而必须先做计算机模拟计算，就所研究材料的结构，在不同厚度不同欠焦量下计算该物质的高分辨像。得到计算机计算出来的一系列高分辨像与实验所得到的高分辨像作比较，从而确定实验所得到的高分辨像。Fig.5所示计算机模拟像和实验所获得的高分辨像对比。

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