科研干货| Rietveld精修入门

对于X射线多晶衍射数据Rietveld精修来说，大部分材料人并不陌生，但具体的精修方法和注意事项还是有好多人不懂，也被厚重的入门教程绕的云里雾里。今天小编就手把手教大家精修入门，一个完整的流程下来，就再也不会对精修望而生畏了。

第一步：必备软件

CMPR、EXPGUI

第二步：准备数据

仪器参数（.inst文件）、XRD数据（txt格式）、晶体数据（.cif文件）.

第三步：精修流程

1.前期准备

（1）将XRD数据的txt格式后缀改为.dat格式（文件夹和数据命名用英文，数据命名不要含括号、下划线等），无关信息删除，只剩两列数据。

（2）打开CMPR软件，“Read”中选择“XY data(ascii)”，右侧“Directory”中找到准备好的.dat数据，点击底下的“Read”。（如图1所示）

（3）“Write”中选中已读的数据，“Directory”中选择存放位置，“Fileformat”中选择“Simple gsas with esds (.gsas)”；“Values to write”选择“Original”；最后点击底部“Write Selected Datasets”.此时.gsas数据已创建（图2所示）。

（4）将 .gsas 和 .cif 、.inst 数据放在同一个文件夹（记住路径，并将原始数据备份，以防中途电脑 bug，原始数据丢失）。

2.精修开始

（1）打开EXPGUI软件，找到存放数据的文件夹，正下方给要精修的数据命名，点击“Read”，确定并创建新的 .EXP 文件（图3）。

（2）“Phase”中点击“Add Phase”，弹出框中点击选择“CIF”，打开相应的 .cif 文件，点击“Add”导入数据（图4）。

（3）“Powder”中点击“Add New Histogram”,选择相应的 .gsas 和 .inst 文件，最下边选择“2-Theta Max”，点击“Add”（图5）。

（4）“LS Controls”中，“Number of Cycles”一般选择3，“Extraction method”刚开始精修时选择“Le Bail method”（图6）。

（5）“Scaling”下“Scale”后的“Refine”一般不勾选，“Phase Fractions”后的“Refine”可一直勾选运行，所有需要精修的参数它后面的“Damping”一般都选择5（图7）。

（6）“Phase”下的“Refine Cell”和“Powder”下的“Background”和“Zero”分别选中，点击“powpref”，再点击“genles”精修程序运行，“CHI**2”逐渐减小（图8）。

（7）待“CHI**2”小于5，“LS Controls”中“Extraction method”选择“Rietveld”,重复步骤（6），一般“CHI**2”小于2即可，“CHI**2”接近1，wRp小于5的结果比较好（图9）。

（8）“CHI**2”值较大且基本不变时，可分别选择“Profile”下的“LX”“LY”“GU”“GV”“GW”进行精修（定量计算时，GU、GV、GW不可精修，因为公式计算会有涉及）。

（9）循环往复至达到满意的精修结果，Rietveld 精修结束前，应选中所有可修参数一起精修，至 “CHI**2” 稳定，至此精修部分结束。

第四步：结果导出

1.精修数据导出：点击“liveplot”弹出精修图谱，图谱左上角选择“File”→“Export plot”→“as.csv file”，输出Excel可读数据，然后用“Origin”软件等绘制精修图谱（图10）。

2.精修后的 cif 文件导出：主界面点击 “Import/Export”→“CIF Export”→“gsas2cif” ,根据界面提示导出 cif 文件即可（切记：只有在Rietveld结束前全部参数一起精修，才可导出 cif 文件的所有参数）。

3.查看键长、键角等信息：“Results”→“disagl”→”Save and run DISAGL“，即可在在独立窗口输出键长、键角信息（图11）。

至此，精修的基本流程就走完啦，要想很好的掌握Rietveld和GSAS精修，仅仅入门还是不够的，剩下的功能大家就按需学习啦！最后祝大家科研顺利。

本文由材料人专栏滚球体育 顾问雨田供稿，编辑部整理。

欢迎大家到材料人宣传滚球体育 成果并对文献进行深入解读，投稿邮箱：tougao@cailiaoren.com。

投稿以及内容合作可加编辑微信：cailiaokefu。