西安交通大学Acta Mater.：调整磁控溅射Cu-Cr薄膜的微观结构和力学性能

【引言】

通过合金化进行的晶界（GB）工程开辟了一条设计合金界面以调整其机械性能的新途径，而确定合金元素的最佳添加量是关键所在。纳米晶（NC）Cu薄膜因其高电导率和高导热性，在微器件和纳米器件中的实际应用而被广泛研究。然而，大量的晶界（GBs）使铜薄膜具有较低的拉伸延展性和较差的热稳定性，而通过控制NC金属薄膜中掺杂原子的分布，合金化成为实现这一目标的有效途径。除了众所周知的晶界强化外，不相容的Cu-Cr体系的高强度基本机制还包括固溶强化、（团簇强化），GB溶质分离相关强化效果等。

合成薄膜，经常使用溅射法（例如磁控溅射）和其它物理气相沉积法（例如分子束外延法），其提供良好的膜/基材粘附性。这些独特的沉积方法通常导致这些沉积薄膜具有残余应力和过量点缺陷的热力学非平衡态。具体来说，磁控溅射在溅射原子上形成了更大范围的冲击角度，使得薄膜表面更好地覆盖缺陷和台阶，形成均匀的薄膜微结构。

【成果简介】

近日，西安交通大学刘刚教授（通讯作者）等人在知名期刊Acta Materialia上发表了题为“Tuning the microstructure and mechanical properties of magnetron sputtered Cu-Cr thin films: The optimal Cr addition”的文章。实验通过非平衡磁控溅射沉积制备不相容的Cu-Cr合金薄膜，研究Cr合金化对Cu薄膜的微观结构和力学性能的影响。通过组合强化模型对Cu-Cr合金膜的Cr浓度依赖性硬度进行量化，研究也表明最大硬度的实现与最大GB溶质偏析引起的强度有关。

【图文导读】

图1.不同组分的纯Cu和Cu-Cr薄膜的XRD及拉伸应力图

（a）不同组成的纯Cu和Cu-Cr薄膜的XRD谱图。三条垂直线显示了平衡状态下纯Cu体积的特征峰，包括（111），（200）和（220）峰

（b）Cu-Cr合金薄膜的Cr含量的函数的残余拉伸应力

图2.具有不同组成的Cu-Cr合金的柱状纳米孪晶的横截面TEM图像：

（a）Cu-0.5 at.% Cr

（b）其相应的3DAP分析，显示在GB和晶粒内局部Cr分离，溶质Cr的分布相对均匀

（c）Cu-2.0at.%Cr

（d）（c）中黄色盒装区域中的纳米鳍的典型结构

（e）Cu-3.7at.%Cr

（f）其相应的3DAP分析，显示了GB处的Cr偏析和晶粒内以及GB处的Cr浓度

（g）Cu-22.4at.%Cr

（h）其相应的3DAP分析，显示了GB处的Cr偏析和晶粒内以及GB处的Cr浓度

图3.纳米压痕试验后Cu-2.0 at.% Cr横截面TEM显微图像：

（a）纳米压痕测试后Cu-2.0at。％Cr的横截面TEM图像，显示脱网行为

（b）未变形区（a）中不同大小塑性应变的箱形区域放大图

（c）小变形区（a）中不同大小塑性应变的箱形区域放大图

（d）大变形区（a）中不同大小塑性应变的箱形区域放大图

图4.应变速率敏感性的实验结果m作为Cr含量的函数：

图5.GB-X二元体系（X = Cr，W，Ta和Zr）GB能量γGB与X分离的GB溶质分数的计算结果比较:

【小结】

本实验系统地研究了纯Cu和合金化Cu-Cr薄膜的显微组织演变和力学性能，揭示了最佳Cr添加量为〜2.0at.％，以优化力学性能，并讨论了其强化机理。研究发现，在平均GB Cr浓度≤15at.％的低Cr体积浓度（≤3.7at.％）下，Cr掺杂可显着细化晶粒并促进完全纳米柱状晶粒的形成，合金化可显著改变Cu薄膜的内部结构以形成分层微结构。 Cr原子/团簇在孪生过程中起到的作用在位错反弹促进机制方面合理化。同时研究表明在〜2.0at.％的最佳Cr添加量时呈现最大硬度。进一步发现Cu-Cr体系表现出应变速率敏感性（SRS，m）随着Cr浓度的增加而单调减小，范围从0.0314（纯Cu）的正m到-0.0245的负m到位错-边界相互作用（增加m）和位错-溶质原子相互作用（降低m）之间的关系。这些发现为调整合金薄膜的成分以实现优化的机械性能提供了有价值的方法。

文献链接：Tuning the microstructure and mechanical properties of magnetron sputtered Cu-Cr thin films: The optimal Cr addition（Acta Mater.2018，DOI：10.1016/j.actamat.2018.03.044）

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