Acta Mater.：HNO3氧化FeSiAl软磁复合物的显微结构、生长机制与磁学性能间的关系

【引言】

含有金属磁性粉体的软磁复合物外层有绝缘涂层，在电感元件、变压器和电机中有着重要的技术应用。尽管在电子电工行业日益增长的需求促使下，软磁复合物取得了飞速发展，但不可避免的损耗仍然存在，特别是涡流损耗抑制了其在高频条件下的应用。制备厚度小、电阻大和附着力强的绝缘层是解决这一问题的关键，许多工作开发出了用作绝缘层的多种有机或无机材料，其中热稳定无机绝缘涂层越来越受到关注。

【成果简介】

近日，浙江大学的严密教授在Acta Materialia上发表最新研究成果“Correlating the microstructure, growth mechanism and magnetic properties of FeSiAl soft magnetic composites fabricated via HNO₃oxidation”。该工作通过HNO₃氧化制备FeSiAl软磁复合物的绝缘涂层。基于涂层厚度、显微结构和成分，对使用不同浓度HNO₃所得涂层的生长机制开展了系统地研究。用质量分数为10wt%的HNO₃，粉体的氧化过程是稳态钝化层，而HNO₃质量分数为30wt%时，出现腐蚀坑。文章基于点缺陷模型，对腐蚀坑的起源进行了分析，揭示了不同生长条件下涂层演化过程与软磁复合材料的磁学性能的关联。

【图文导读】

图1：样品有效磁导率和总铁芯损耗P_cv随频率的变化情况。

（a&b）10wt%HNO₃不同氧化时间下所得样品的有效磁导率和铁芯损耗P_cv随频率的变化关系；

（c&d）30wt%HNO₃不同氧化时间下所得样品的有效磁导率和铁芯损耗P_cv随频率的变化关系。

图2：FeSiAl粉体经氧化处理后的表面形貌SEM表征。

(a)10wt%HNO₃氧化1min；(b)10wt%HNO₃氧化5min；(c)10wt%HNO₃氧化20min；

(d)30wt%HNO₃氧化1min；(e)30wt%HNO₃氧化5min；(f)30wt%HNO₃氧化20min。

图3：FeSiAl粉体不同条件氧化后的傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征。

（a）10wt%HNO₃氧化5min和20min在700℃退火前后；

（b）30wt%HNO₃氧化5min和20min在700℃退火前后。

图4：对粉体中各元素的光电子能谱表征。

(a)&(d) 700℃退火后，经10wt%或30wt%的HNO₃氧化5min的FeSiAl粉体，Fe2p峰；

(b)&(e) 700℃退火后，经10wt%或30wt%的HNO₃氧化5min的FeSiAl粉体，Al2p峰；

(c)&(f) 700℃退火后，经10wt%或30wt%的HNO₃氧化5min的FeSiAl粉体，O1s峰。

图5:10wt%HNO₃氧化5min的涂层退火后的横截面TEM图。

(a)(b) 退火后经10wt%HNO₃氧化5min的FeSiAl粉体的横截面明场TEM图；

(c) ABCDEF区域的高角度环形暗场（HAADF）和选区电子衍射（SAED）图样，以及表示Fe，O，Al，Si元素分布的能谱分析。

图6: 30wt%HNO₃氧化5min的涂层退火后的横截面显微结构表征。

(a)(b) 退火后退火后经30wt%HNO₃氧化5min的FeSiAl粉体1,2,3区域的横截面明场高分辨TEM图；

(c) ABCDEF区域的高角度环形暗场（HAADF）和选区电子衍射（SAED）图样，以及表示Fe，O，Al，Si元素分布的能谱分析。

图7：表现涂层生长机制的双层结构示意图。

用HNO₃氧化FeSiAl粉体表面的涂层生长机制表现出双层结构，包括一个混合氧化物组成的封闭层和一个主要包含氢氧化物的析出层。

图8：涂层演化的示意图。

(a)用10wt%HNO₃氧化的FeSiAl粉体涂层演化的示意图；

(b)用30wt%HNO₃氧化的FeSiAl粉体涂层演化的示意图；

【小结】

本文通过HNO₃氧化制备得到FeSiAl软磁复合材料，基于对涂层厚度、显微结构和组成的综合分析，揭示了涂层的演化过程和生长机制。10wt%HNO₃氧化粉体的过程对应稳态钝化过程，30wt%HNO₃氧化分体的钝化过程则分为三步。不同的生长机制会产生完全相异的涂层。HNO₃氧化方法还可以扩展用于Fe-Si、Fe-Co和Fe-Ni基合金中。本文通过对生长机制的细致描述阐明了不同材料体系的绝缘涂层生长情况及其对磁学性能的影响。

文献链接：Correlating the microstructure, growth mechanism and magnetic properties of FeSiAl soft magnetic composites fabricated via HNO3 oxidation（Acta Mater.,2018,DOI: 10.1016/j.actamat.2018.01.001）

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