Metall. Mater. Trans. A：Mg-Gd-Zr 合金退火过程中含Ag的析出相研究

【引言】

镁合金的应用与其强度具有密不可分的关系。因此，Ag被添加到Mg-Gd-Ag-Zr合金中提高合金的强度得到广泛的关注。尽管能够通过模拟，能够获得时效硬化相提高Mg-Gd-Ag-Zr合金的强度的结果。但是实验中关于这方面的研究还很少。其中， Mg-Gd-Zr合金中能够形成β型析出相，Mg-Gd合金体系中能够形成β”相、β’相、β₁相和β相。尽管，这四种相已经在文献中有所报道，但是在Mg-Gd和Mg-RE合金体系中，实验和模拟相结合的研究结果仍不完善。首先，β”相的形成存在争议；其次，在Mg-Gd合金，退火早期的有序原子团簇和GP区的研究仍不清楚；另外，βF’亚稳相的形貌、分布和转变过程仍然值得研究。因此，采用大角度环形暗场扫描透射电镜（HAADF-STEM）这种先进的测试测试手段，能够完善退火过程中析出相的研究，揭示高强度Mg-Gd-Ag-Zr合金的增强机制。

【成果简介】

近日，上海交通大学的彭立明教授和莫纳什大学的Nick Birbilis（通讯作者）等人，报道了Mg-Gd-Zr合金退火过程中，含银的不同类型相的形成及其结构特点。原子百分比为Mg-2.4Gd-0.4Ag-0.1Zr合金具有高强度特点，其退火过程中形成的析出相，采用大角度环形暗场扫描透射电镜（HAADF- STEM）观察。研究发现，析出相包括β型和γ型两种。γ型析出相是目前还没被报道的新相。γ型析出相是本文研究的重点。β型析出相的析出过程是过饱和的固溶体→有序的原子团簇→Z字形的GP区→β’→β_F’→β₁→β。Mg-Gd体系中的β型析出相的顺序为有序的固溶团簇、Z字形的GP区和β_F析出相，但是没有β”析出相。β’相的形成过程采用β’相粗化的应变场模拟。因此，β_F’相能够为β₁相提供更合适的形核位点。γ型相的析出顺序是过饱和固溶体→GP区→γ’”→γ”→γ相。在文中GP区、γ’”、γ”和γ析出相的晶体结构、显微形貌和方向性给予了详细报道。同时详细阐述了含Ag的Mg-Gd析出相的形成机理。相关成果以“On the Precipitation in an Ag-Containing Mg-Gd-Zr Alloy”为题发表在Metallurgical and Materials Transactions A上。

【图文导读】

图1 不同温度下Mg-2.4Gd-0.4Ag-0.1Zr合金的时效硬化曲线

不同退火时间下，Mg-2.4Gd-0.4Ag-0.1Zr合金在250℃（黑色线）、200℃（红色线）、150℃（蓝色线）的时效硬化曲线

图2 不同温度和时间析出相的HAADF-STEM图像

(a) (b) (c) (d) 是在150℃分别退火32 h、128 h、512 h、和2048 h的HAADF-STEM图像；

(e) (f) (g) (h) 是在200℃分别退火32 h、128 h、512 h、和2048 h的HAADF-STEM图像；

(i) (j) (k) (l) 是在250℃分别退火32 h、128 h、512 h、和1024 h的HAADF-STEM图像；

图3 在150℃、128 h退火时，不同析出相的HAADF-STEM图像

(a) 原子分辨率下的有序原子团簇的HAADF-STEM图像；

(b) <2-1-10>_α方向上的单层密排面上原子簇的HAADF-STEM图像；

(c) <01-10>_α方向上的单层密排面上原子簇的HAADF-STEM图像。

图4 在200℃、32 h退火时，平行于[0001]_α的HAADF-STEM微观图像

(a) 中的插图是区域A的放大图；

(b) 是 (a) 中B区域的放大图；

(c) 是 (a) 中C区域的放大图。

图5 在200℃、32 h时，电子束平行于α-Mg不同方向的HAADF-STEM图像

(a) 是电子束平行于<2-1-1 0>_α方向上，低倍的HAADF-STEM图像；

(b) 是 (a) 中B区域的放大图；

(c) 是 (a) 中C区域的放大图；

(d)是电子束平行于<01-10>_α方向上的HAADF-STEM图像；

(e) 是 (d) 中E区域的放大图；

(f) 是 (d) 中F区域的放大图；

(g) 是<2-1-10>_α晶相族，γ”’相的HAADF-STEM图像；

(h) 是<2-1-10>_α晶相族，γ”相的HAADF-STEM图像；

(i) 是<01-10>_α晶相族，γ”’相的HAADF-STEM图像；

(j) 是<01-10>_α晶相族，γ”相的HAADF-STEM图像。

图6 γ”’相的原子模型观察

(a) α-Mg基体上溶质原子在密堆积层A中的分布；

(b) α-Mg基体上溶质原子在密堆积层B中的分布；

(c) 沿[0001]_α方向上，观察到γ”’相图像；

(d) 沿[2-1-10]_α方向上，观察到γ”’相图像；

(e) 沿[10-10]_α方向上，观察到γ”’相图像；

(f) 沿[01-10]_α方向上，观察到γ”’相图像；

(g) γ”’相的晶胞图；

(h) <2-1-10>_α晶相族上，α-Mg相和γ”’相的模拟衍射花样；

(i) <01-1-10>_α晶相族上，α-Mg相和γ”’相的模拟衍射花样；

(j) [0001]_α晶带轴上，α-Mg相和γ”’相的模拟衍射花样；

(k) [0001]_α晶带轴上，α-Mg相和γ”’相的模拟衍射花样的FFT变换图。

图7 γ”相的微观结构及其原子模型观察

(a) 低倍γ”相的显微结构图像；

(b) 是 (a) 图中线框中的放大图；

(c) γ”相的晶胞图；

(d) 是 (c) 在[0001]_α方向上，γ”相的示意图。

图8 在250℃、退火256 h时，析出相的显微结构及其模拟图

(a) 在250℃、退火256 h时，析出相的HAADF-STEM图像；

(b) 是 (a) 中B区域的放大图；

(c) 是 (a) 中C区域的放大图；

(d) 在[0001]_α方向上，β_F’相的示意图；

(e) 在[0001]_α方向上，β’相的示意图。

图9 在250℃、退火512 h时，样品的显微结构及其EDS图

(a) 在250℃、退火512 h，[0001]α方向上，样品的显微形貌图；

(b) 是 (a) 中A区域的放大图；

(c) (d) (e) 是 (a) 中B区域的EDS图；

(f) (g) (h) 是 (a) 中C区域的EDS图。

图10 在β’相边上，β_F’相的形成示意图

(a) 是β’相的两段Z型团簇移动1/3<-1110>_α或者1/3<2-1-10>_α，形成错位的Z型排列；

(b) 是β’相的一段Z型团簇移动1/3<-1110>_α或者1/3<2-1-10>_α，形成错位的Z型排列。

图11 在250℃、退火512 h时，γ”’相和γ”相的显微结构及其转变示意图

(a) 在250℃、退火512 h时，<-1110>_α晶带轴，γ”’和γ”析出相边界的的HAADF-STEM图像；

(b) 在[0001]_α方向上，γ”’和γ”析出相的示意图；

(c) α-Mg相晶胞转变成γ”相晶胞的示意图。

图12 在250℃、退火128 h时，β₁相在β_F’相附近形核的显微形貌及其形成示意图

(a) β₁相在β_F’相的附近形核的HAADF-STEM图；

(b) 是 (a) 中线框区域的放大图；

(c) 在[0001]_α方向上，β₁相的示意图；

(d) 在<-1110>β₁(//[0001]_α)方向上，β₁相的示意图。

【小结】

本文研究发现Mg-2.4Gd-0.4Ag-0.1Zr的析出相包含β型和γ两种。在退火初期，六角形的原子团簇比其他类型的团簇含有更高的稳定性。析出相形成过程中，Z型的GP区形成β相，底部的GP区形成γ’”相。γ’”是本文发现的一种新相。γ’”相属于斜方晶格，其常数是a = 0.548 nm, b = 0.949 nm, c = 0.546 nm，与α-Mg相的关系是(100)_γ’”//{10-10}_α， [001]_γ’”//[0001]_α。γ”相属于六方晶格，其常数为(a = 0.548 nm， c = 0.417 nm)，与α-Mg相的关系是(0001)_γ”//(0001)_α， <10-10>_γ’”//<2-1-10>_α。并且，γ’”相能够转变成γ”相。另外，当过时效时，β₁相和β_F’相形成。其中，β_F’相形成时伴随着β₁相的粗化，并且为β₁相形成提供更合适的结构和化学位点。

文献链接："On the Precipitation in an Ag-Containing Mg-Gd-Zr Alloy" (Metall. Mater. Trans. A, 2017, DOI: 10.1007/s11661-017-4440-z )。

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本文由材料人编辑部张金阳编译，陈炳旭审核。

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