观点|X射线衍射测量残余应力的原理与软件使用

前言

外力撤除后在材料内部残留的应力就是残余应力。一般情况下，残余应力的术语就是指在宏观上存在的这种应力。宏观残余应力（以下称残余应力）在X射线衍射谱上的表现是使峰位漂移。当存在压应力时，晶面间距变小，因此衍射峰向高度度偏移；反之，当存在拉应力时，晶面间的距离被拉大，导致衍射峰位向低角度位移。通过测量样品衍峰的位移情况，可以求得残余应力。

1残余应力测量实验方法的发展

X射线衍射法是一种无损性的测试方法，因此，对于测试脆性和不透明材料的残余应力是最常用的方法。20世纪初，人们就已经开始利用X射线来测定晶体的应力。后来日本成功设计出的X射线应力测定仪，对于残余应力测试技术的发展作了巨大贡献。1961年德国的E.Mchearauch提出了X射线应力测定的sin²ψ法，使应力测定的实际应用向前推进了一大步。

X射线的穿透深度较小，只能测量材料表面的残余应力，如果需要测量材料内部的残余应力，或者测量应力梯度，其能力则显得有些苍白。通常解决的办法是需要采用剥层法。近年来，有人采用中子衍射法和同步辐射X射线透过法来测量材料深度的残余应力。中子衍射法对测定样品内部平均残余应力具有很大的优越性。同步辐射X射线的强度高可以透过样品，国外已有学者采用透过法测量金刚石与硬质合金复合层的内部残余应力。

2X射线衍射法测量残余应力的基本原理

Ｘ射线衍射测量残余内应力的基本原理是以测量衍射线位移作为原始数据，所测得的结果实际上是残余应变，而残余应力是通过虎克定律由残余应变计算得到的。

其基本原理是：当试样中存在残余应力时，晶面间距将发生变化，发生布拉格衍射时，产生的衍射峰也将随之移动，而且移动距离的大小与应力大小相关。用波长λ的X射线，先后数次以不同的入射角照射到试样上，测出相应的衍射角2θ，求出2θ对sin²ψ的斜率M，便可算出应力σ_ψ。

图1 样品与衍射面之间的关系

3衍射仪测量残余应力的实验方法

在使用衍射仪测量应力时，试样与探测器θ-2θ关系联动，属于固定ψ法。通常ψ=0°、15°、30°、45°测量数次。当ψ=0时，与常规使用衍射仪的方法一样，将探测器(记数管)放在理论算出的衍射角2θ处，此时入射线及衍射线相对于样品表面法线呈对称放射配置。然后使试样与探测器按θ-2θ联动。在2θ处附近扫描得出指定的HKL衍射线的图谱。当ψ≠0时，将衍射仪测角台的θ-2θ联动分开。先使样品顺时针转过一个规定的ψ角后，而探测器仍处于0。然后联上θ-2θ联动装置在2θ处附近进行扫描，得出同一条HKL衍射线的图谱。最后，作2θ-sin²ψ的关系直线，最后按应力表达σ=K·Δ2θ/Δsin²ψ=K·M 求出应力值。（其中K是只与材料本质、选定衍射面HKL有关的常数，由于K<0，所以M<0时，为拉应力，M>0时为压应力，而M=0时无应力存在）

4拟射峰位的确定

在宏观应力测量中，准确地测定衍射峰的位置是极其重要的。常用的定峰方法很多，如半高宽法、1/8高度法、峰顶法、切线法等，三点抛物线拟合定峰法等。最常用的是三点抛物线法，这是一种较为精确而不过于繁杂的定峰位法。即：在衍射峰顶附近取以等角度间隔Δ2θ分开的三个数据点，求得其抛物线顶点。

利用MDI Jade等软件也可以完成峰的拟合，计算出峰的位置。

5残余应力计算软件的使用

——利用 JADE 5 解决 JADE5 不能计算应力的问题

5.1 数据测量

先对样品作一个70-120°范围内的扫描，观察样品的衍射峰情况，选择一个强度较高，不漫散，衍射面指数较高的衍射峰作为研究对象峰。按照残余应力测量的要求，设置不同的ψ（0°，15°，30°，45°）角，以慢速扫描方式测量不同ψ角下的单峰衍射谱。每个ψ角的测量数据保存为一个文件，如00，10，20，30，40等。

值得注意的是，通常高角度衍射峰都是很漫散的，对精确地确定峰位有困难，但是，如果所选衍射峰的角度太低，在ψ=45°时，可能不出现衍射峰或者峰强极低而漫散，同样带来计算误差。这时只能选择ψ较小的数据，如ψ=0°，10°，20°，30°，40°）并且尽量地多选择几个ψ角来测量，使实验数据更加密集，减小实验误差，还有就是选择ψ角时，尽量使sin²ψ取点均匀而不是选择ψ的取值均匀，因为ψ-sin²ψ不呈线性关系。

5.2 确定峰位

本软件可以接受多种方式计算出来的拟射峰位数据。如键盘输入，读拟合文件等。

5.3 输入峰位

打开软件，输入峰位数据。

5.4 计算sin²ψ

根据测量使用的ψ角，重新计算窗口中的sin²ψ

5.5 绘图-计算M、标注

按窗口中的按钮排列顺序，先绘图，然后计算直线斜率M，如果需要，也可以标注数据。

5.6 计算应力

先要根据材料不同，查阅文献，获得所测物相的弹性模量和泊松比并输入到窗口中相应的文本框中。按下计算应力，应力常数 K 值、应力值就显示在窗口中的文本框中。

5.7 保存

“保存结果”——保存结果为文本文件。

“保存图象”——保存结果为图片文件。

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